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77-92-9 / 檸檬酸生產工藝流程

背景

檸檬酸(Citric acid),又稱枸椽酸,是一種三元羧酸,其學名為3-羥基-3-羧基戊二酸,分子式C6H8O7(無水物),在自然界中存在于檸檬、柑桔、梅、李子、梨、桃、無花果等水果中。檸檬酸具有無毒,無色,無臭特性,一般為半透明結晶或白色粉末,易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等,不溶于苯,微溶于氯仿。相對密度1.542g/cm3,熔點153℃(失水)。檸檬酸結晶形態因結晶條件不同而不同,有無水檸檬酸,也有含結晶水的檸檬酸。在干燥空氣中微有風化性,在潮濕空氣中有潮解性,175℃以上分解放出水及二氧化碳。檸檬酸是一種較強的有機酸,有3個H+可以電離;水溶液呈酸性,加熱可以分解成多種產物,與酸、堿、甘油等發生反應。

用途

檸檬酸具有令人愉悅的酸味,入口爽快,無后酸味,安全無毒,被廣泛用作食品和飲料的酸味劑;能與二價或三價的陽離子形成絡合物,被用作金屬加工的鰲合劑和洗凈劑(起軟化水作用的洗凈力補充劑);還能衍生形成許多衍生物,可用作有機化學工業的原料。因此被廣泛用于食品飲料、醫藥化工、清洗與化裝品、 有機材料等領域,是目前世界需求量最大的一種有機酸,到目前還沒有一種可以取代檸檬酸的酸味劑。

生產技術

檸檬酸的生產方法共可分為3 種: 水果提取法,化學合成法, 生物發酵法三種,目前以發酵法生產檸檬酸為主。發酵法又分為固體發酵法和液體深層發酵法。固態發酵能耗小但勞動力大,占地面積大,不適合大規模的生產應用。深層通風發酵法采用不銹鋼罐體,機械攪拌通風,微生物在液體相中分布均勻,發酵時不生成孢子,全部菌體細胞用于代謝檸檬酸,發酵速度高,實現了機械化或自動化操作,利于大規模生產。

生物發酵法制取檸檬酸

1. 本工藝選擇的原料及生產方法

本次生產工藝設計以薯干為原料,采用直接粉碎、調漿、液化,進行好氣液體深層發酵,鈣鹽法提取,最后結晶、干燥得到檸檬酸

2. 工藝流程

接收糖漿后,根據糖漿組成作適當的處理或配制,配成發酵原料,進行連續殺菌并冷卻后,進入發酵罐,加入菌種和凈化壓縮空氣后進行發酵;發酵液經升溫、過濾處理后,進入中和罐,用 中和處理;再經過過濾洗滌,得到檸檬酸鈣固體,送入酸解罐,再添加 酸解,并加入活性炭進行脫色;然后,通過帶式過濾機過濾、酸解過濾,除去 及廢炭;酸解過濾液經離子交換處理后,進行蒸發、濃縮,再進行結晶;結晶后,用離心機進行固液分離,對得到的濕檸檬酸晶體進行干燥與篩選,最后得到成品檸檬酸。

檸檬酸生產工藝流程

檸檬酸生產工藝流程框圖

3. 操作工藝

(1)原料的處理

根據發酵的要求,對薯干原料,采用直接粉碎、磨粉、調漿、液化、連續滅菌的處理方法;以薯干原料生產時,根據我國薯干粗料的特征,發酵工藝要求將薯干從平倉運至備料車間,經過磁選裝置除去原料中含鐵雜質,以保護設備。然后進入粗粉碎機,將薯干先軋成1-3cm大小的小塊,以提高磨粉機的效率,便于物料的輸送。粗碎后,由斗式提升機提送至中間粉倉,由粉倉落入磨粉機粉碎,粉碎后進入粉倉,再經計量送至配料罐。配料罐內加水調漿,同時加入淀粉酶升溫液化。液化完成后送至連消裝置連續滅菌,再送至發酵車間。

(2)發酵工序

由備料車間提供的經連續滅菌并冷卻的料液,通過滅菌管道泵入已空消滅菌待料的發酵罐,通過差壓法或零磅火焰倒種法,接入已培養好的檸檬酸菌種,在通風、攪拌情況下,進行發酵或培養。在發酵培養過程中,對罐溫、罐壓、通風量、攪拌轉速等實行連續記錄監控,并定期檢測原糖消耗情況、菌種生長狀態、pH值、泡沫等變化情況。

根據發酵的工藝特性要求,及時調整控制發酵工藝過程,以獲得最佳工藝產酸率或種罐菌活力,一般經66小時(種罐約25小時)培養,大罐在殘糖指標、產酸情況達到放罐條件即可放罐;種罐菌活力及菌群數量達標后,即可移種。在發酵或陪種過程的定期檢測中,若發現異常情況,如染菌等,應針對具體情況及時處理,對中、前期染菌,可加大種量形成,主菌群生長優勢,或及時罐實消,補入適當營養源重新接種發酵;后期時可加強監控,提前放罐;對倒罐等應予滅菌排放處理,并認真查找原因,進一步強化滅菌操作中的各個環節。

(3)醪液處理工序

檸檬酸發酵完成后,應即時進行熱處理,以滅活發酵,絮凝蛋白、提高收率,為提高設備利用率,增設醪液貯罐,通過熱交換器,及時將醪液加熱至80℃后進入醪液熱貯罐,再經泵壓入過濾機,除掉固形物及菌體殘渣,將清醪液泵入下道工序。

(4)提取工序

由壓濾工段送來的檸檬酸清醪液泵入中和罐,在80℃下進行中和。碳酸鈣經密閉的輸送機送入車間,經無級調速下料螺旋分散投入中和罐,以防止局部濃度過高,使中和沉淀反應均勻,經終點檢測合格后,將檸檬酸鈣懸浮液排入帶式過濾機中,將固體檸檬酸鈣從懸浮液中分離出來,為滿足玉米原料及薯干原料生產工藝的雙重要求,中和帶式過濾機用特定的加長、強洗型,生產原料操作靈活,以確保粗原料生產時的中和洗糖要求及成品的指標控制,又熱水或酸解液調漿,濃硫酸由酸堿站泵入,再計量到酸堿桶中與檸檬酸鈣在80℃下生成硫酸鈣與檸檬酸的懸濁液送入酸解帶式過濾機進行過濾,清洗液即酸解液收集用于調漿,硫酸鈣運至渣場綜合利用,檸檬酸酸解送至精制工段。

5)精制工序

a.離子交換與脫色 檸檬酸液從暫貯罐中泵送離交純化工序,經由陽離子交換塔,陰離子交換塔和活性炭脫色塔,離交脫色出去色澤及影響成品質量加速設備腐蝕的陰陽離子,陰陽樹脂需經過酸洗、堿洗再生處理,離交后的檸檬酸精制母液送入蒸發工序。

b.蒸發與結晶 在提純溶液進入蒸發部分前,通過精過濾出去清液中的微小樹脂顆粒。精濾后的溶液經熱交換器預熱后送至雙效真空濃縮器經濃縮至特定濃度后,轉入真空結晶器,或者低溫結晶器進行結晶。以確定產品(一水成品或無水產品),再經分離將檸檬酸晶粒從液相中分離出來,液相在分離后分別放至各級母液貯罐,根據其雜質離交濃度情況,送往重新蒸發式回流到前工序處理提純,晶體送往干燥機。

c.干燥與包裝 從離心機分離出來的濕檸檬酸晶粒被送到流化床干燥器,根據生產品種控制干燥空氣、溫度及冷卻空氣量進行干燥,排空經濕式旋風分離器處理排放,干燥后的檸檬酸晶粒通過傳送裝置運到篩選機,不合格顆粒被篩選分出來,溶解后返回到結晶系統,檸檬酸成品進行定量、包裝,存放。

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