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100-52-7 / 苯甲醛的回收方法和連續化生產方法

背景及概述[1]

苯甲醛是一種重要的化工原料,室溫下為無色液體,具有特殊的杏仁氣味,廣泛用 作合成醫藥、燃料、香料的中間體,也可單獨用作香料。

苯甲醛的回收方法和連續化生產方法

回收方法[1]

從含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛:

在常溫下將含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中,加入相當于100mL月桂 酸乙酯,振蕩混合5分鐘(每次振蕩后排氣)后。靜置分層。有機相轉移到旋轉蒸發器中,水浴 溫度80℃減壓蒸餾至無液體餾出,得產品24.1g,苯甲醛收率為80.3%。GC分析苯甲醛純度 97.6%。

連續化生產方法[2]

甲苯以46000kg/h、苯甲酸鈷以14kg/h、水以112kg/h的速度從氧化塔頂連續進料, 空氣以11500Nm3/h的速度從氧化塔底連續進料,甲苯和空氣在催化劑的作用下連續反應, 形成尾氣和氧化液。其中,反應溫度為145℃,反應壓力為700kPa,平均停留時間為5小時。

尾氣經多級冷凝、多級吸附后達標排放,大部分上述氧化液由循環泵送至蒸汽發 生器與水換熱后,得到蒸汽和換熱后的氧化液,換熱后的氧化液返回氧化塔繼續反應。

少部分上述氧化液連續進入甲苯閃蒸塔的中部進行閃蒸,得到甲苯閃蒸塔塔頂物 料和甲苯閃蒸塔塔底物料。其中,甲苯閃蒸塔頂絕對壓力108kpa,頂溫度為115℃,進入甲苯 閃蒸塔的氧化液中,苯甲酸含量為15%,苯甲醛含量為3%。

甲苯閃蒸塔塔頂物料返回氧化塔繼續反應,甲苯閃蒸塔塔底物料進入脫高沸塔中 部精餾,得到脫高沸塔塔頂物料和脫高沸塔塔底物料。其中,脫高沸塔塔頂絕對壓力為 20kPa,塔頂溫度為135℃。

脫高沸塔塔頂物料進入苯甲醛脫輕塔中部精餾,得到苯甲醛脫輕塔塔頂物料和苯 甲醛脫輕塔塔底物料。其中,苯甲醛脫輕塔塔頂絕對壓力為30kPa,塔頂溫度為78℃。

苯甲醛脫輕塔塔頂物料返回氧化塔繼續反應,苯甲醛脫輕塔塔底物料進入苯甲醛 精餾塔中部精餾,得到1200kg/h的苯甲醛成品和苯甲醛精餾塔塔底物料。其中,苯甲醛精餾 塔塔頂絕對壓力為30kPa,塔頂溫度為133.2℃。

苯甲醛精餾塔塔底物料返回氧化塔繼續反應,苯甲醛成品的純度為99.92%。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201510562406.3 一種從含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201610025600.2 生產苯甲醛的裝置及方法

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