10026-18-3 / 三氟化鈷的制備方法

背景及概述^[1]

三氟化鈷(化學(xué)式：CoF₃)，室溫下為不穩(wěn)定的淺棕色易潮解固體，密度為3.88g/mL(25℃)，溶于水放出氧氣，是很常用的氟化劑。在CO₂氣流中加熱到250℃時(shí)，開始放出F₂，在350℃時(shí)，則完全轉(zhuǎn)變?yōu)镃oF₂。三氟化鈷可以與許多金屬或非金屬單質(zhì)反應(yīng)生成相應(yīng)的氟化物，自身被還原為二氟化鈷。三氟化鈷也有水合物，CoF₃·3.5H₂O，但結(jié)構(gòu)尚不清楚。用三氟化鈷氟化有機(jī)化合物時(shí)，首先用二氟化鈷與氟氣在300℃左右反應(yīng)生成三氟化鈷，然后引入有機(jī)反應(yīng)物與三氟化鈷反應(yīng)。三氟化鈷被還原后生成的二氟化鈷可以循環(huán)使用。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

一種三氟化鈷的制備方法，所述方法包括如下步驟：

步驟1、將2000g焦炭粉碎完畢，與50g的氯化銨混合；

步驟2、轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)行氟化生產(chǎn)。反應(yīng)釜有加熱裝置，反應(yīng)釜尾氣排放處裝有干燥裝置，尾氣通入氫氧化鉀水溶液進(jìn)行吸收。開始加熱裝置升溫至50℃后，開始通入氟氣至釜內(nèi)壓力為2公斤，繼續(xù)升溫至200℃開始反應(yīng)，20分鐘后排空釜內(nèi)壓力。繼續(xù)通入氟氣至2公斤壓力，繼續(xù)反應(yīng)。整個(gè)反應(yīng)過程期間釜內(nèi)溫度控制在200℃左右。

直至反應(yīng)完畢，消耗氟氣1200g。共制備三氟化鈷混合產(chǎn)品2370g，其中三氟化鈷含量為95.81％。

報(bào)道二、

一種三氟化鈷顆粒化的制備方法，步驟如下：首先通過氯化鈷、氯化鋅、三氯化鋁與燒堿反應(yīng)，生成氫氧化物，將氫氧化物壓制成顆粒后焙燒，得到氧化鈷、氧化鋅、氧化鋁晶體的混合物，即氟化劑的前軀體；將所得氟化劑的前軀體先與無水氟化氫反應(yīng)，再與氟氣反應(yīng)，最后制備得到三氟化鈷顆粒。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201910724696.5 一種三氟化鈷的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201811128850.4 一種三氟化鈷顆粒化的制備方法