3-甲基吡啶-N-氧化物是制備2-氯-5-甲基吡啶的重要中間體，后者可用于合成吡蟲啉、啶蟲脒等新型煙堿類殺蟲劑。傳統制備3-甲基吡啶-N-氧化物的方法是在半間歇反應器內以過氧化氫為氧化劑催化氧化3-甲基吡啶。該反應強放熱并且原料3-甲基吡啶屬于易揮發易爆炸化合物。然而，現有間歇工藝受到反應器性能的限制在實際工業生產中存在反應效率低、選擇性差和安全性差等諸多問題，無法實現高效安全生產。因此，開發一種安全高效的3-甲基吡啶-N-氧化物生產工藝在工業生產中是非常必要的。微反應器的出現，為解決以上問題提供了可靠的思路。微反應器具有傳熱傳質效率高、過程可控性強、本征安全和易于放大等優勢，已經被廣泛應用于化學、化工、生物等眾多領域，特別是醫藥、農藥和染料等精細化學品的制造。

本研究利用微反應器構建3-甲基吡啶-N-氧化物的連續合成工藝，用于實現該反應的過程強化。研究中主要測試了兩種形式微反應連續工藝（并流微反應工藝和循環微反應工藝）的反應性能。實驗中發現所用氧化劑過氧化氫在反應過程中存在較強的自分解副反應，并且該副反應主要受反應原料3-甲基吡啶濃度的影響，需要在反應過程中保持3-甲基吡啶的高濃度才能有效控制副反應，提高過氧化氫利用率，保證目標產物的高收率。因此循環微反應工藝更適合該反應體系。實驗結果也驗證了以上設想，相比并流微反應工藝，循環微反應工藝具有更高的產品收率（達到90%以上），更少的副反應以及更佳的反應可控性。最終經過不斷的反應條件優化，開發出了一種切實可用的高效合成3-甲基吡啶-N-氧化物的循環微反應工藝。該工藝與傳統間歇工藝相比，產品穩定性和收率得到明顯提升（~6%），反應周期大幅縮短（~50%），過程安全性得到明顯提高，實現了反應過程的強化。該成果對后續3-甲基吡啶-N-氧化物生產裝置的改造升級有著很好的指導價值，并且該部分工作的相關經驗可以擴展到其他類似氧化反應體系的研究中。

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