102-60-3/四羥丙基乙二胺

【背景及概況】^[1][2][3]

電子工業的發展，特別是微電子技術的發展，使化學鍍銅在非金屬材料的金屬化、復合材料的制備及電磁屏蔽材料的制備中得到了廣泛應用。目前，PCB（印制電路板）孔內化學鍍銅的發展趨勢是快速化學鍍厚銅，即要求沉積速率為6 ~ 9 μm/h，30 min 內鍍層厚度為2 ~ 3 μm。以四羥丙基乙二胺（THPED）為配位劑的化學鍍銅溶液體系，可在室溫20 °C、中溫40 ~ 45 °C或高溫50~70 °C條件下操作，溶液穩定性好、沉積速率快，鍍層機械、電氣性能也很好。

四羥丙基乙二胺是一種無色透明粘稠狀液體，別名N，N，N'，N'-四-(2羥基丙基)乙二胺，CAS號為102-60-3，分子式為C14H32N2O4，分子量292.41500，熔點32°C，沸點175-181 °C0.8 mm Hg(lit.)，閃點>230 °F，密度.03 g/mL at 20 °C (lit.)，折射率n20/D 1.4812(lit.)。四羥丙基乙二胺作為交聯劑和抗靜電劑，廣泛應用于合成橡膠及聚氨醋制品中。使制品具有良好機械強度和抗靜電性能，作為穩定劑而廣泛用于工程塑料中，使塑料具有良好抗光耐寒性能。如果吸入四羥丙基乙二胺，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

【合成】^[2]

利用乙二胺與氧化丙烯在催化劑作用下發生開環加成反應，生成四羥丙基乙二胺，具體反應步驟如下：將定量的乙二胺及催化劑投入合成釜，用氮氣置換釜內空氣至合格，打開蒸汽閥通入蒸汽將合成釜物料升溫至50 ℃，用計量泵定量向合成釜加人氧化丙烯，控制釜內物料溫度不超過160 ℃，壓力不超過0.15MPa 。待定量的氧化丙烯加完后，在160 ℃下繼續反應50 min，然后將反應物料輸送到蒸餾塔進行蒸餾。在-0.06MPa 下，控制蒸餾塔塔頂溫度不超過90 ℃，將催化劑及未反應原料蒸餾出去。即得無色透明粘稠狀產品四羥丙基乙二胺。收率為97 %。工藝流程如下：

【應用】^[3][4]

四羥丙基乙二胺為一種絡合劑，在線路版制造上用于化學鍍銅。應用舉例如下：

1. 四羥丙基乙二胺可用于制備一種蝕刻液。蝕刻液包括雙氧水、丁二酸、丙二酸、醋 酸、硫酸、異丙醇胺、5-氨基-1H-四唑、四羥丙基乙二胺以及甘胺酸，上述成分均勻混合于去離子水中，其中雙氧水占蝕刻液的重量百分比為5～10wt％，丁二酸占蝕刻液的重量百分比 為0.5～10wt％，丙二酸占蝕刻液的重量百分比為0.5～10wt％，醋酸占蝕刻液的重量百分 比為1～10wt％，硫酸占蝕刻液的重量百分比為0.5～5wt％，異丙醇胺占蝕刻液的重量百分 比為1～20wt％，5-氨基-1H-四唑占蝕刻液的重量百分比為0.01～0.5wt％，四羥丙基乙二胺占蝕刻液的重量百分比為1～15wt％，甘胺酸占蝕刻液的重量百分比為1～5wt％

2. 四羥丙基乙二胺制備一種無氰堿性鍍銅電鍍液. 在電鍍行業中，堿性鍍銅主要應用于鐵件、鋅合金件、鋁合金件、黃銅件等基體的 打底鍍層。傳統的堿性鍍銅溶液的絡合劑都采用氰化物，且在第一次世界大戰后被廣泛應用至今。氰化物鍍銅性能優越，孔隙率低、分散能力好、深鍍能力好、鍍液穩定，然而氰化物是劇毒物質，其致死量僅僅為5mg，其不僅在使用過程中存在安全隱患，而且廢水后處理也極其復雜，給企業也帶來了巨大的經濟壓力。因此需要研發無氰鍍銅工藝。該電鍍液主要由以下濃度的組分混合而成：N，N，N'-三(2-羥丙基)-N'-羥乙基乙二胺1g/L～60g/L；四羥丙基乙二胺0～8g/L；1，3-二溴-5，5-二甲基海因0g/L～0.6g/L；檸檬酸鹽和/或酒石酸鹽25g/L～45g/L；銅鹽20g/L～50g/L；無機堿50g/L～70g/L；導電鹽20g/L～120g/L；水余量；至少從所述1，3-二溴-5，5-二甲基海因和四羥丙基乙二胺中選擇一種。上述無氰堿性鍍銅電鍍液具有較強的分散能力。

【參考文獻】

[1] 曹權根, 陳世榮, 楊瓊, 等. 四羥丙基乙二胺–乙二胺四乙酸二鈉體系快速化學鍍銅[J]. 電鍍與涂飾, 2014, 19: 002.

[2] 崔學元, 陳長權. 100 /t a 四羥丙基乙二胺的研制.廣東化工，1998

[3] 許博云；蔡奇哲；高克毅.蝕刻液及顯示器的制造方法. CN201710317772.1，申請日2017-05-08

[4] 田志斌;謝麗虹;詹益騰;鄧正平.無氰堿性鍍銅電鍍液. CN201711340361.0，申請日2017-12-14