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氫氧化鉍化學(xué)式為Bi(OH)3，白色無定形粉末。有毒! 相對(duì)密度4.36。溶于濃酸和甘油，不溶于水、乙醇和濃堿。遇熱水或在415℃則分解，加熱至100℃失去1分子水，用途：作吸附劑，制人造牙齒的原料，也可用于制鉍鹽。氫氧化鉍在汽車電泳涂裝用環(huán)氧體系陰極電沉淀涂料、鉍鹽的制造、蕓香苷及櫟精的吸收、核糖核酸的水解等領(lǐng)域中有很好的應(yīng)用前景。
目前制備氫氧化鉍的方式是由鉍鹽或氫氧化鈉反應(yīng)，或是由硝酸鋇與碳酸銨按5:1比例與水中通過化學(xué)沉淀法制取，這種化學(xué)沉淀法具有工藝簡(jiǎn)單、易根據(jù)需要調(diào)整工藝參數(shù)等特點(diǎn)。但由這種方式制得的氫氧化鉍中的催化性能不穩(wěn)定，雜質(zhì)易偏高，特別是鐵離子、氯離子、鈉離子含量，這些雜質(zhì)會(huì)影響陰極電泳漆在儲(chǔ)存中的穩(wěn)定性，而且在陰極電泳漆體系中，隨著電泳的進(jìn)行雜質(zhì)離子會(huì)在槽液中不斷富集，進(jìn)而也會(huì)影響電泳成膜質(zhì)量。
本發(fā)明的目的在于為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足及存在的問題，提出一種氫氧化鉍制備方法。為了解決以上問題，CN201310033133.4通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
一種氫氧化鉍的制備方法，該方法步驟如下：
（1）溶液配制
由氧化鉍Bi2O3和濃度在10mol/L以上的濃硝酸配制濃度為0.15~2mol/L的硝酸鉍Bi(NO3)3；用質(zhì)量含量為25wt%以上的氨水和去離子水配制質(zhì)量含量為2wt%~25wt%的氨水溶液，其中氨水溶液中NH4+與Bi3+摩爾比為NH4+ ：Bi3+=3~12：1；向去離子水中加入分散劑得到分散劑溶液，分散劑添加量相對(duì)于氧化鉍Bi2O3的添加量的質(zhì)量百分比為0.001%~5%；
（2）預(yù)沉淀
在攪拌條件下，向硝酸鉍Bi(NO3)3溶液中加入上述分散劑溶液，并向硝酸鉍Bi(NO3)3溶液中加入質(zhì)量是硝酸鉍Bi(NO3)3溶液1~10倍的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為0.5~10，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行沉淀、過濾、洗滌得到預(yù)沉淀物氫氧化鉍Bi(OH)3；
（3）轉(zhuǎn)化
將洗滌后的預(yù)沉淀物加去離子水配制成懸浮液，在攪拌條件下向懸浮液中加入質(zhì)量是懸浮液1~10倍的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為5.5~10，靜置陳化0.1~5h后得到氫氧化鉍Bi(OH)3沉淀物，再對(duì)該沉淀物進(jìn)行洗滌、分離，在溫度小于90℃的條件下進(jìn)行干燥，得到干燥的氫氧化鉍Bi(OH)3粉體；
（4）粉碎
最后對(duì)該粉體進(jìn)行氣流粉碎，得到氫氧化鉍Bi(OH)3。
所述分散劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴銨中一種或幾種組合。
在上述制備的方法中，為了降低所制得的氫氧化鉍Bi(OH)3中雜質(zhì)的含量，洗滌次數(shù)不小于4次，每次洗滌加去離子水的量不小于沉淀物體積的兩倍；洗滌時(shí)終點(diǎn)濾液的電導(dǎo)率保持小于200µs/cm。
在上述制備方法中，所述預(yù)沉淀過程中氨水溶液的流速為1~6000ml/min，反應(yīng)時(shí)間為0.5~8h，反應(yīng)溫度為20~90℃，反應(yīng)過程的pH為5.5~10。所述轉(zhuǎn)化過程中的氨水溶液的流速為1~6000ml/min，反應(yīng)時(shí)間為0.5~8h，反應(yīng)溫度為20~90℃，反應(yīng)過程的pH為5.5~10。
通過本發(fā)明制備的氫氧化鉍Bi(OH)3的水溶物電導(dǎo)率小于300µs/cm，其粉體的平均粒度在0.01~10µm之間。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，CN201310033133.4的有益效果是：采用本發(fā)明所述的氫氧化鉍的制備方法，其制備的氫氧化鉍粒度小、粒度分布窄、雜質(zhì)含量低，進(jìn)一步改善了氫氧化鉍的催化性能。
圖1氫氧化鉍制備工藝流程圖。
防銹漆是一類用于保護(hù)金屬表面免受大氣、海水等物質(zhì)的侵蝕的涂料，在日 常生活中使用非常廣泛，環(huán)氧防銹面漆是防銹漆中比較常見的一類，其多采用聚 酰胺樹脂作為固化劑，佐以不同的防銹顏料，從而配制成不同的防銹漆，具有良 好的附著力及漆膜強(qiáng)度，目前市售環(huán)氧樹脂防銹面漆多存在耐候性較差，不耐紫 外線，長(zhǎng)時(shí)間使用容易粉化，防銹效果不夠持久、漆膜易脫落等問題，制約著環(huán) 氧面漆的應(yīng)用。CN201410631958.0提供一種含納米氫氧化鉍的高效防銹環(huán)氧面漆及其制備 方法，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，采用的技術(shù)方案如下：
一種含納米氫氧化鉍的高效防銹環(huán)氧面漆及其制備方法，其特征在于，該油漆由以下重量份的原料制成：環(huán)氧樹脂40-50、聚酰胺樹脂25-30、N-琥珀酰殼聚糖3-5、氫氧化鋁膠體6-8、鎂鋁水滑石12-14、月桂酸銨2-3、醋酸丁酯 20-28、納米氫氧化鉍2-3、聚亞氧烷基二醇2-4、正丁醇12-15、防銹顏料 18-25、助劑2-3。
所述的助劑由以下重量份的原料制成：叔碳酸乙烯酯10-12、乙酰丙酮鈦 2-3、多壁碳納米管4-5、羥基錫酸鋅2-3、六氟異丙醇4-6，制備方法為：先將 叔碳酸乙烯酯與六氟異丙醇混合，充分混合后，加入其它剩余物料，超聲分散 20-30min后研磨40-50min，所得漿料即為增溶改性助劑。
所述的一種含納米氫氧化鉍的高效防銹環(huán)氧面漆及其制備方法，其制備方法 為：
(1)先將N-琥珀酰殼聚糖溶于水中，制備成濃度為8-10％的水溶液，最后再將納米氫氧化鉍投入溶液中，混合研磨分散20-30min，隨后將混合物料干燥除去水分，所得物料備用；
(2)將氫氧化鋁膠體、月桂酸銨、聚亞氧烷基二醇中，攪拌混合均勻后，再加入環(huán)氧樹脂、助劑及步驟(1)所得物料，繼續(xù)攪拌混合2-3h，隨后再加入、鎂鋁水滑石、防銹顏料，混合均勻后，將混合料研磨分散40-50min，所得物料備用；
(3)將步驟(2)的物料與其它剩余物料混合，充分混合均勻后即可噴涂使用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的油漆特點(diǎn)在于：將原料中的納米氫氧化鉍與 N-琥珀酰殼聚糖制備成混合粉體，提高了納米氫氧化鉍在樹脂漿料中的分散性， 改善了漆膜的性能，此外，依據(jù)本發(fā)明油漆的制備方法生產(chǎn)的環(huán)氧面漆各原料間相容結(jié)合更為充分，漿料性能穩(wěn)定均勻，完全固化后具備優(yōu)異的力學(xué)性能，抗紫外老化能力增強(qiáng)，較傳統(tǒng)環(huán)氧防銹面漆更為經(jīng)久耐用，適用于各類高性能特種防 銹底漆、環(huán)氧富鋅漆及環(huán)氧云鐵防銹漆的配套面漆。
[1] 化合物詞典
[2] CN201310033133.4 一種氫氧化鉍的制備方法
[3] CN201410631958.0 一種含納米氫氧化鉍的高效防銹環(huán)氧面漆及其制備方法