105-13-5 / 4-甲氧基芐醇的制備方法

背景及概述^[1]

4-甲氧基芐醇屬于伯醇，伯醇是一類重要的有機化合物，不僅是重要的藥物中間體，而且在香料、食品等方面應用十分廣泛。

制備^[1-2]

報道一、

將4-甲氧基苯甲醛(136mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol％)和異丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中，N2保護，82℃反應6h。冷卻到室溫，旋轉蒸發除掉溶劑，然后通過柱層析(展開劑：石油醚/乙酸乙酯)得到純凈的目標化合物，產率：94％

報道二、

將對甲氧基苯甲醛(4.08g，30mmol)溶于甲醇(70mL)，0℃下，分次加入硼氫化鈉(1.7g，45mmol)，反應1h，濃縮，添加水(20mL)和乙酸乙酯(40mL)，分出有機相，水相用乙酸乙酯(20mL)萃取3次，合并有機相，無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮得透明油狀物對甲氧基芐醇(4.1g，收率：99％)。結構表征：1HNMR(400MHz,DMSO-d)：δ＝7.23(d,J＝8.2Hz,2H),6.88(d,J＝7.8Hz,2H),5.03(d,J＝1.3Hz,OH,1H),4.42(d,J＝5.7Hz,2H),3.74(s,3H)。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201710683922.0 一種合成伯醇的方法

[2] [中國發明] CN201811252782.2 一種4-對羥基苯基-2-丁酮的制備方法