106-44-5 / 對甲酚的制備方法

對甲酚(P-Cresol)是一種非常重要的有機合成原料，用途十分廣泛。在塑料工業中用于制備甲酚—甲醛樹脂和增塑劑，也可用作涂料和浮選劑的原料，制備載熱體二甲苯醚、抗氧添加劑2,6-二叔丁基-4-甲酚(BHT)和各種重要的中間體，廣泛應用于染料、香料、農藥、醫藥的合成。對甲酚作為最簡單的一種取代烷基酚，具有一些特殊的性質和應用性能，因此在國內外理論與應用研究上一直受到高度重視。對甲酚分子結構中的羥基、苯環與甲基，可分別進行各種化學反應，衍生出眾多有價值的化合物。對甲酚下游產品包括合成染料、紫外線吸收劑、人造香料及抗氧劑等。

對甲酚的傳統制備方法

目前，化工行業合成對甲酚常用的方法有：天然分離法，甲苯磺化堿熔法，苯酚烷基化法，異丙基甲苯法，甲苯直接氧化法等。天然分離法是甲酚的傳統制備方法，對甲酚可從煤焦油中分餾獲得。在煤煉焦和城市煤氣生產過程中產生的副產物煤焦油酚中約含有苯酚30%、鄰甲酚10～13%、對甲酚9～12%、間甲酚14～18%、二甲酚13～15%，可回收甲酚的三種異構體。甲苯磺化堿熔法是國內目前生產對甲酚的主要方法。首先將甲苯磺化得到甲苯磺酸，然后與熔融的氫氧化鈉反應得到甲酚鈉鹽。將鈉鹽加水溶解、硫酸或SO2酸化得到混甲酚，然后再經精餾結晶等過程得到純的對甲酚。該法的優點在于技術己成熟、工藝相對簡單、所以適用于生產對甲酚。苯酚烷基化法用苯酚作為原料，用甲醇作為烷基化劑，甲酚由苯酚和甲醇在溫度為300～400℃和壓力10～30bar的條件下，使用Al2O3為催化劑，進行甲基化反應制得。

以上幾種方法普遍存在工藝過程復雜、污染嚴重、高溫高壓以及對設備腐蝕嚴重等缺點。本文以以甲苯、氯氣、堿液為原料，分別在催化劑M和P作用下，采取兩臺碳化硅微通道反應器串聯一步連續法合成了對甲酚，實驗過程中考察了氯化反應物料配比、氯化溫度；水解反應堿液濃度、水解溫度、水解時間對反應效果的影響。通過對實驗條件的控制，成功制備了對甲酚。

連續法合成對甲酚工藝路線

氯化水解法制備對甲酚分為兩步反應，第一步為氯化反應，制備對氯甲苯，第二步為水解反應，制備目標產物對甲酚。圖1為對甲酚合成工藝路線，圖2為對甲酚制備工藝流程圖。圖3為碳化硅微反氯化反應實驗場景圖。

圖1 對甲酚合成工藝路線