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106-91-2/甲基丙烯酸縮水甘油酯的幾種制備方法

背景及概述[1]

甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)是基礎的有機合成原料,廣泛應用于電子材料、功能聚合材料和醫用材料方面,包括電子粘合劑、各種涂料、離子交換樹脂和牙科材料等。

甲基丙烯酸縮水甘油酯的幾種制備方法

制備[1-3]

報道一、

利用4-二甲氨基吡啶作為催化劑制備甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法,包括如下步驟:

①將30.21g甲基丙烯酸甲酯、3.3g通過3-氯-1,2-丙二醇閉環反應得到的縮水甘油、32mg對羥基苯甲醚和30mg4-二甲氨基吡啶依次加入到帶有分水器、溫度計的三口燒瓶,反應溫度為80℃,反應時間為1h,反應過程中不斷地鼓入氮氣,除去反應產生的甲醇,得到甲基丙烯酸縮水甘油酯粗品Ⅰ;

②水浴溫度為50℃,真空度為0.08MPa,減壓蒸餾除去甲基丙烯酸縮水甘油酯粗品Ⅰ中過量的甲基丙烯酸甲酯,得到甲基丙烯酸縮水甘油酯粗品Ⅱ;

③利用柱層析純化甲基丙烯酸縮水甘油酯粗品Ⅱ,正相色譜條件為200~300目硅 膠,甲基丙烯酸縮水甘油酯粗品Ⅱ與硅膠質量比為1:10,正己烷/乙醚=4/1(體積比),洗脫體積為10個柱體積,收集含甲基丙烯酸縮水甘油酯的餾分,蒸干得到7.15g甲基丙烯酸縮水甘油酯,收率為85%。

報道二、

反應階段:向250L反應釜內投入54kg甲基丙烯酸鈉粉末、139kg環氧氯丙烷、0.35kg三乙基芐基氯化銨、0.6kg吩噻嗪。攪拌升溫進行反應,控制反應釜溫度為90~95℃,保溫反應3h后冷卻降溫。

分離階段:粗反應液冷卻至40℃,通過泵打入臥式螺旋沉降離心機,設置轉速為2500rpm,濾液通過泵持續打入連續精餾設備,第一個精餾塔理論塔板數為8,控制溫度為70℃,塔頂壓力為4kPa(A),塔頂蒸出輕組分環氧氯丙烷進行回用,塔底液通過泵連續進入第二個精餾塔,理論塔板數為15,控制溫度為90℃,塔頂壓力為3kPa(A)減壓精餾脫除環氧丙醇副產物,塔底液通過泵連續進入第三個精餾塔,理論塔板數為15,控制溫度為110℃,塔頂壓力為2.5kPa(A),得無色透明甲基丙烯酸縮水甘油酯產品52kg,純度99.2%,收率72.6%。

報道三、

首先稱取甲基丙烯酸86g(1mol)投入帶攪拌的三口燒瓶中,加入對羥基苯甲醚0.3g,芐基三乙基氯化銨0.5g,環氧氯丙烷97.2g(1.05mol),升溫至50℃攪拌,GC監測,10h后反應完全。

然后降溫至40℃,1h內滴加32%液堿100g(0.8mol),滴完后升至50℃保溫1h,反應液倒入分液漏斗,分出上層油相倒回三口燒瓶,再加入芐基三乙基氯化銨0.2g,升溫至40℃,0.5h內滴加32%液堿37.5g(0.3mol),滴完后升至50℃保溫1h,加30g水洗滌一次,可得水洗后粗品98g。

最后往粗品中加入0.1g對羥基苯甲醚,0.1g氮氧自由基哌啶醇,在釜溫40-100℃,塔頂溫度30-86℃,壓力0.6-1.6kpa下進行減壓精餾。將未反應的環氧氯丙烷收集回收,收集GMA主餾分78g,GC檢測含量99.4%。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201310090207.8 一種制備甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201811524835.1 一種催化劑及催化制備甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法

[3] [中國發明] CN201911387619.1 一種甲基丙烯酸縮水甘油酯的合成方法

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