1066-40-6/三甲基硅醇的制備方法

背景及概述^[1]

三甲基硅醇沸點100℃。自燃點 395℃。相對密度0.8112(20/4℃)， 折射率1.3880 (20℃)。易脫水，縮合成六甲基二硅氧烷。可由三甲基氯硅烷水解制得。在制備有機硅油和硅橡膠時，其縮合物——六甲基二硅氧烷可用作封端基。三甲基硅醇Si-O鍵中的羥基不穩定，在酸或堿作用下，或受熱情況下，縮合脫水，生成六甲基二硅氧烷。與相應的碳醇相比較，三甲基硅醇有較強的酸性，能與四氫鋰鋁反應，Si-OH鍵可被還原Si-H鍵，可用作直鏈聚硅氧烷的封端劑，具有疏水性，是制取有機硅醇鹽和各類聚硅氧烷產品，包括硅油、硅橡膠及硅樹脂等最重要的中間體，具有廣泛的用途和巨大的經濟價值以及應用前景。目前公開資料中，三甲基硅醇的合成方法一是從有機氯硅烷或有機烷氧基硅烷通過水解制得，如三甲基氯硅烷、三甲基氟硅烷水解制的，由Si-OH不穩定，在酸性、堿性或高溫下極易縮合，這種水解方法制取過程中體系產生鹽酸與氫氟酸導致體系酸性增強，隨著反應的進行會極大的促Si-O縮合，且縮合程度隨反應進行逐步增大，從而使得產品純度不高，需要加入除酸劑來進行中和，過程繁瑣，收率只能達到70％-80％。

方法二是其他硅官能硅烷水解法，加入極性有機溶劑，使生成的有機硅醇溶于有機相中，達到減少硅醇自身縮合的目的，但此法缺點在于硅醇溶解在有機溶劑后，后期想要提純出高純度的三甲基硅醇十分困難，因為Si-OH極性大，分子間的氫鍵作用明顯，且Si-OH形成的氫鍵呈締合型，極易與溶劑形成共沸體系，精餾過程能源消耗大。綜上所述，現有技術存在以下缺點：1、產品收率低，普遍在70％-80％；2、產品純度低，目前純度最多能達到98％，滿足不了特殊領域對純度的要求；3、產品合成過程中工藝復雜，生產成本高，且能耗大，浪費能源。

制備^[2]

一種三甲基硅醇的制備方法，包括如下步驟：S1：在攪拌條件下，將六甲基二硅氮烷和磷酸加入反應釜中，六甲基二硅氮烷和磷酸的摩爾比為1:1～3；S2：保溫反應一段時間后，用溶劑進行攪拌沖洗；S3：靜置分層后進行分離，得到三甲基硅醇，分離方法可以采用梨型分液漏斗靜置分層，下層為溶劑，從下口放出，上層為三甲基硅醇，從上口倒出。制備方法的反應機理如下：

主要參考資料

[1] 簡明精細化工大辭典

[2] CN201811613631.5 一種三甲基硅醇的制備方法