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107264-09-5/1-氟吡啶四氟硼酸鹽的制備方法

背景及概述[1]

1-氟吡啶四氟硼酸鹽可用作醫藥合成中間體。如果吸入1-氟吡啶四氟硼酸鹽,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫。

制備[1]

1-氟吡啶四氟硼酸鹽可用作醫藥合成中間體,如用于制備一種2-氟代-1,3-二羰基化合物,1,3-二羰基化合物是一類重要的有機化工原料,在諸多領域如有機合成、高分子、醫藥、農藥等展示了廣泛的應用前景。而含氟化合物則具有獨特的生物以及化學活性。因此氟代的1,3-二羰基化合物將同時具備1,3-二羰基化合物和含氟化合物的特點。具體是以1,3-二羰基化合物和1-氟吡啶四氟硼酸鹽作為反應的起始原料,通過銀催化的單子電子轉移的機理來合成目標2-氟代-1,3-二羰基化合物的新方法,該方法底物范圍非常廣闊,可以構建各種各樣的2-氟代-1,3-二羰基化合物。

具體步驟為:在一個潔凈干燥的100毫升圓底燒瓶中,依次加入10毫摩爾乙酰乙酰-4-甲基苯胺、11毫摩爾1-氟吡啶四氟硼酸鹽、30毫升乙腈、1毫摩爾硝酸銀,將上述反應混合物于40℃條件下反應24小時。反應結束后,反應混合物通過萃取,濃縮,再用石油醚和乙酸乙酯作為洗脫液進行過柱分離,得到白色固體,產率約為92%。

主要參考資料

[1]CN201810916342.6一種2-氟代-1,3-二羰基化合物的合成新方法

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