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108-44-1/3-甲基苯胺的應(yīng)用及制備

背景及概述[1]

甲基苯胺(Methylaniline)是鄰甲基苯胺(2-Methylaniline)、3-甲基苯胺(3-Methylaniline)、對(duì)甲基苯胺(4-Methylaniline)的合稱。鄰甲基苯胺和3-甲基苯胺是無色油狀液體,對(duì)甲基苯胺為白色結(jié)晶。甲基苯胺是最簡單的芳香胺之一,也是應(yīng)用廣泛的有機(jī)合成中間體,廣泛用作染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥等有機(jī)合成中間體。目前,國內(nèi)生產(chǎn)主要是以硝基甲苯為原料,以乙醇或甲醇為溶劑,以骨架Ni 為催化劑,進(jìn)行加氫反應(yīng)制備甲基苯胺。該工藝的缺點(diǎn)是反應(yīng)過程中引入外加溶劑甲醇或者乙醇,溶劑甲醇或乙醇的損耗大,能耗較高,易燃易爆,且甲醇有毒,因此整個(gè)工藝生產(chǎn)成本較高,安全系數(shù)較低且不環(huán)保。

應(yīng)用[2-6]

3-甲基苯胺主要作為有機(jī)、化工合成中間體進(jìn)行使用,其應(yīng)用舉例如下:

1. 制備一種導(dǎo)電聚合物基電致變色膜,屬于高分子電致變色材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法是將苯胺、3-甲基苯胺與3,4-異丙基二氧噻吩三種單體,采用化學(xué)氧化共聚后,制備三元導(dǎo)電共聚物,并經(jīng)分離、與聚酰胺類高分子形成共混溶液,將共混溶液采用采用噴涂或刷涂或入浸方式涂覆于導(dǎo)電玻璃或?qū)щ姳∧さ谋砻?,待溶劑揮發(fā)后,制得導(dǎo)電聚合物基電致變色膜。本發(fā)明方法制備工藝簡單、加工性強(qiáng)、成本低廉,制備的電致變色膜特性良好、俯著力高、適用性廣。將上述產(chǎn)品與離子導(dǎo)電層、離子吸收層復(fù)合后,可方便制備形態(tài)多樣的電致變色玻璃、薄膜等器件。

2. 制備一種耐水解聚碳酸酯復(fù)合材料,其在成分中添加有3-甲基苯胺、含氟化合物等組分,在制備時(shí)是先將各組分分別與分子量不同的聚碳酸酯、有機(jī)硅聚碳酸酯共聚合物反應(yīng)制成一號(hào)基料和二號(hào)基料,確保各組分間能夠充分反應(yīng),提高混合效果,同時(shí),嚴(yán)格把控反應(yīng)溫度、擠出溫度等工藝參數(shù),以提高組分的反應(yīng)效果,達(dá)到“協(xié)同增效”的效果,大幅度提高產(chǎn)品的性能,經(jīng)過試驗(yàn)證明,經(jīng)上述方法制得的耐水解聚碳酸酯復(fù)合材料,具有優(yōu)異的抗熱變形能力和耐高溫耐水解能力,能夠廣泛的應(yīng)用在各領(lǐng)域外殼使用,能夠在惡劣的環(huán)境下仍然具有優(yōu)異的使用壽命。

3. 制備一種離合器泵活塞材料,該制備方法包括:

1)將紅薯破碎,接著置于酵母溶液中進(jìn)行發(fā)酵,然后過濾取濾餅以制得改性劑;

2)將膨潤土與鐵礦渣進(jìn)行煅燒,然后置于X-射線的存在下進(jìn)行活化處理以制得活化劑;

3)將聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙酸纖維素、丙酸乙烯酯、正丁醇、納米氧化鎂、稀土氧化物、鈦酸鉀晶須、3-甲基苯胺、苯胺甲基三乙氧基硅烷、嘧啶、對(duì)苯醌、二甲基硅油、改性劑與活化劑混煉、冷卻成型、造粒以制得離合器泵活塞材料。通過該方法制得的離合器泵活塞材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能。

4. 制備一種高強(qiáng)度離合器撥叉材料,該制備方法包括:

1)將木屑、草木灰浸泡于鹽酸溶液中,接著過濾取濾餅,然后將濾餅進(jìn)行蒸汽處理以制得改性劑;

2)將膨潤土與鐵礦渣進(jìn)行煅燒,然后置于X-射線的存在下進(jìn)行活化處理以制得活化劑;

3)將聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙酸纖維素、丙酸乙烯酯、正丁醇、納米氧化鎂、稀土氧化物、鈦酸鉀晶須、3-甲基苯胺、苯胺甲基三乙氧基硅烷、嘧啶、對(duì)苯醌、二甲基硅油、改性劑與活化劑混煉、冷卻成型、造粒以制得高強(qiáng)度離合器撥叉材料。通過該方法制得的離合器撥叉材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能。

5. 制備一種新型磺胺增效劑2,4-二氨基-5-(8-二甲氨基-7-甲基-5-喹啉基甲基)-2,4-(1H,3H)嘧啶。以尿嘧啶、3-甲基苯胺,丙三醇和間硝基甲苯為原料,依次經(jīng)過胺甲基化反應(yīng)、斯克勞普反應(yīng)、硝化反應(yīng)、氫化還原反應(yīng)、胺甲基化反應(yīng)、取代反應(yīng)、氯化反應(yīng)和氨化反應(yīng),最終合成2,4-二氨基-5-(8-二甲氨基-7-甲基-5-喹啉基甲基)-2,4-(1H,3H)嘧啶。該方法優(yōu)點(diǎn):所用原料易得、價(jià)格低廉,反應(yīng)條件相對(duì)溫和且工藝簡單,易于控制,所需設(shè)備簡單,反應(yīng)總收率較高,為20.3%,易于工業(yè)化生產(chǎn)。

3-甲基苯胺的應(yīng)用及制備

制備 [1]

向高壓反應(yīng)釜中投入稱量好的間硝基甲苯、納米催化劑,用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜3 次(置換壓力0.3MPa),啟動(dòng)攪拌;開啟氫氣鋼瓶減壓閥和調(diào)壓閥,控制氫氣壓力,向高壓反應(yīng)釜中充入適量氫氣,并加熱升溫至釜內(nèi)溫度到設(shè)定溫度;持續(xù)攪拌并往釜內(nèi)通入氫氣,同時(shí)向反應(yīng)釜通冷卻水移走反應(yīng)熱,維持反應(yīng)溫度穩(wěn)定;至反應(yīng)釜壓力開始上升,停止通氫和冷卻水,繼續(xù)攪拌并加熱維持反應(yīng)溫度0.5h;停止攪拌,分離催化劑和反應(yīng)液,在合適的條件下將30%(質(zhì)量)反應(yīng)液取出,稱重,得3-甲基苯胺并分析主含量。以甲基苯胺作溶劑,采用納米催化劑催化加氫硝基甲苯制備3-甲基苯胺是可行的,催化劑和溶劑可循環(huán)使用,工藝過程安全環(huán)保,成本低,能耗低。最佳工藝指標(biāo)為:硝基甲苯與甲基苯胺加入量比為4∶10(質(zhì)量比),納米催化劑加入量為硝基甲苯加入量的10% ,反應(yīng)溫度100~120℃,H2壓力1.20~1.40 MPa,攪拌速率1500r/min。在此反應(yīng)條件下,硝基甲苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到88.5%以上,甲基苯胺的選擇性可達(dá)100 %。

主要參考資料

[1] 吳鴻賓. 硝基甲苯催化加氫制備甲基苯胺新工藝[J]. 安徽化工, 2014, 40(4): 23-27.

[2] CN201210087452.9一種導(dǎo)電聚合物基電致變色膜及其制備方法

[3] CN201711413379.9一種耐水解聚碳酸酯復(fù)合材料及其制備方法

[4] CN201510976580.2離合器泵活塞材料及其制備方法

[5] CN201510976276.8高強(qiáng)度離合器撥叉材料及其制備方法

[6] CN201110047437.7一種2,4-二氨基-5-(8-二甲氨基-7-甲基-5-喹啉基甲基)-2,4-(1H,3H)嘧啶的制備方法

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