109-92-2 / 乙烯基乙醚的制備和應用

背景及概述^[1]

乙烯基乙醚為無色易燃液體，有活潑的化學反應性能。在液相或氣相下很容易聚合，工業品含阻聚劑以防止聚合。乙烯基乙醚微溶于水，溶于丙酮、苯、四氯化碳等多數有機溶劑，醫藥上用作麻醉劑、鎮痛劑，也用作精細化學品的中間體，用作磺胺嘧啶的中間體，亦可作共聚物的單體及有機合成原料，并能制取香料及潤滑油添加劑等。

制備^[1]

一種乙烯基醚類的生產方法，包括以下步驟

(一)縮醛的制備：乙醛和醇在催化劑存在的條件下發生縮聚反應生成縮醛，加乙醛和醇重量比1∶1，催化劑為硝酸，催化劑的用量：0.5mol/L，反應溫度，10℃，

反應原理為：CH₃CHO+2R-OH→CH₃CH(OR)₂

R為-CH₂CH₃，-CH₂CH₂CH₃，-CH₂CH₂CH₂CH₃，-CH₂(CH₂)₂CH₃。

分別對應的醇為乙醇，丙醇，丁醇，異丁醇。

反應在縮醛塔內進行，該步轉化率大于85-90％。

(二)縮醛凈化，合成反應后進行油水分離，然后對油相進行精餾，精餾溫度為100℃，

合成好的物料在縮醛塔底部流出，進入油水分離器進行分離，對油相進行精餾，再需要加入穩定劑，穩定劑為無水碳酸銨。

溫度：80-100℃，精餾回收率：大于95％，縮醛純度：大于99％

(三)縮醛的分解，將精餾出的縮醛高溫分解，反應溫度300℃，使用高選擇性催化劑：氯化銨和氯化鈣按質量比1∶3混合壓片成型，于700℃焙燒，粉碎，選擇粒度在3-5mm的顆粒。催化劑用量為縮醛重量的1/30，

乙烯基醚類單體的制造是根據下列方程式進行的。通過高溫分解縮醛而得到。

CH₃CH(OR)₂→CH₂＝CH-OR+ROH

催化劑壽命：8000小時，

轉化率：大于96％，

催化劑活化溫度650-700℃，

(四)乙烯基醚的精制，使用乙二醇萃取，萃取劑用量：加料量為上步驟制成的乙烯基醚粗品的0.3倍重量。萃取塔的理論塔板數：20-30。

最后分別對應不同的醇生產出乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基丁醚及乙烯基異丁醚。

應用^[2]

CN201910941322.9公開了一種氟啶蟲酰胺中間體的合成方法,其特征在于：（1）向反應釜加二氯甲烷和吡啶，控制二氯甲烷和吡啶質量比4~5：1，降溫到10℃以下，滴加三氟乙酸，控制三氟乙酸與吡啶質量比0.7~0.8：1；（2）反應釜降溫到-5℃以下，滴加乙烯基乙醚，控制乙烯基乙醚與吡啶質量比0.4~0.5：1；（3）將反應釜降溫到-5℃以下，滴加甲基磺酰氯，控制甲基磺酰氯與吡啶的質量比0.7~0.8：1，10-15℃反應2-4h生成氟啶蟲酰胺中間體三氟乙酸基乙烯基乙醚；（4）依次用水、2%磷酸進行洗滌即可。本發明優點：通過調整乙烯基乙醚的滴加順序，提高了前期反應的溫度，節約了能耗，減少了反應時間，提高了收率；常壓狀態下進行反應，反應安全。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN200710139486.7乙烯基醚類的生產方法

[2]CN201910941322.9一種氟啶蟲酰胺中間體的合成方法