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110448-33-4 / 1-(5-碘萘-1-磺酰基)-1H-六氫-1,4-二氮雜卓鹽酸鹽的制備

背景及概述[1]

1-(5-碘萘-1-磺酰基)-1H-六氫-1,4-二氮雜卓鹽酸鹽可用作醫藥合成中間體,也可用作選擇性催化活性肌球蛋白輕鏈激酶(MLCK)抑制劑。

1-(5-碘萘-1-磺酰基)-1H-六氫-1,4-二氮雜卓鹽酸鹽的制備

制備[1]

1)在三頸圓底燒瓶中加入1.2升溶于甲苯中的高哌嗪(89.7g,896mmol)(相對于預期重量的15體積),攪拌,將混合物在冰浴中冷卻,并在30分鐘內(T0=7℃,Tfinaie=140℃)加入5-碘-1-萘磺酰氯(224mmol,800mL)溶液,然后將反應在18±2℃下攪拌16小時。將混合物在真空下在燒結玻璃上過濾(直徑=10cm,孔隙率=3,厚度=1cm),并用80mL(1體積)甲苯洗滌固體,將濾液用800mL水(10體積)洗滌6次,有機相在硅膠墊(2份,直徑=8厘米,二氧化硅的厚度=6.5厘米)上純化,并用以下溶劑洗脫:

-1升甲苯/iPrOH(90/10):Fl

-1升甲苯/iPrOH(70/30):F2

-2升甲苯/iPrOH(60/40):F3

-1升甲苯/iPrOH(50/50):F4

真空蒸發得到的級分1至4,并將所得固體用320ml異丙醇(4體積)結晶,冷卻至5±2℃后,將固體濾出并用80mL(1體積)的冷異丙醇洗滌,將該化合物真空干燥,得到57.2g的米色固體1-(5-碘萘-1-磺酰基)-1H-六氫-1,4-二氮雜卓,收率61%。

2)在三頸圓底燒瓶中加入1-(5-碘萘-1-磺酰基)-1H-六氫-1,4-二氮雜卓((57.2g,137mmol)和286mL(5體積)異丙醇,使懸浮液回流直到混合物變得均勻,冷卻至20±2℃,然后通過漏斗加入6NHCl(22.9mL,137mmol),將混合物冷卻至5±2℃,過濾,將固體用冷的異丙醇(57mL,1體積)洗滌,所得固體用114mL水(2體積)結晶,冷卻至5±2°C,將固體濾出并用57mL(1體積)冷水洗滌,將該化合物在70℃真空干燥,得到52.7g白色固體形式的1-(5-碘萘-1-磺酰基)-1H-六氫-1,4-二氮雜卓鹽酸鹽,收率84%。

參考文獻

[1] WO2015007896 - METHOD FOR PRODUCING A 1-(5-HALONAPHTHALENE-1-SULFONYL)-1H-HEXAHYDRO-1,4-DIAZEPINE AND COMPOSITION COMPRISING SAME

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