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111-42-2 / 二乙醇胺的制備及應用

背景及概述[1][2]

二乙醇胺又稱雙羥乙基胺、2,2′-亞氨基雙乙醇,白色結晶或無色液體,吸濕性強。其易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮和苯,25℃時在苯中的溶解度(g/100g)為4.2、乙醚中為0.8。其用途為:氣體凈化劑,可吸收氣體中的酸性氣體,如二氧化碳、硫化氫、二氧化硫等,合成氨工業用的“本菲爾”溶液,就是以本品為主組成的;還用作乳化劑、潤滑劑、洗發劑、增稠劑等;有機合成中間體,用于生產洗滌劑原料、防腐劑及日化用品(如表面活性劑);合成嗎啉。

二乙醇胺的制備及應用

制備[3]

目前世界上乙醇胺生產工藝路線主要是環氧乙烷氨解法,所采用的工藝主要為管式反應和精餾分離工藝。該工藝以氨水和環氧乙烷為原料,在管式反應器(或塔式反應器)中合成MEA、DEA、TEA及一些副產品,混合物經過精餾分離后得到高純度產品。專利200910098497報道了關于乙醇胺生產的短流程工藝,以液氨和環氧乙烷為原料,在少量水催化劑的存在下生產乙醇胺。

CN201010546889.5提供一種二乙醇胺的合成方法,流程如圖1所示,包括管式反應工段、過量氨分離工段和反應精餾工段,其具體方法如下:

二乙醇胺的制備及應用

1)管式反應器工段

氨水與環氧乙烷以10:1~15:1的摩爾比,在50~70℃的反應溫度和2.5~3.0MPa的壓力下,于管式反應器中反應,直至環氧乙烷轉化完全,生成一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺混合物;管式反應器出口物料包括未轉化的氨氣、水和所述三種乙醇胺產物;本段工藝的原料為濃氨水和環氧乙烷經混合器混合后進入管式反應器,反應的目標是環氧乙烷在反應器中完全轉化,同時TEA的生產量盡可能少。本步驟通過優化反應器的設備參數和操作參數實現了上述目標;

2)過量氨分離工段

步驟1)管式反應器出口物料先經過閃蒸罐多級閃蒸降壓、分離出20~30%的未反應的氨氣,然后再進入蒸氨塔蒸出剩余的氨氣,蒸氨塔的塔底得到的產物為MEA,DEA,H2O和TEA;

3)反應精餾工段

步驟2)蒸氨塔的塔底產物進入反應精餾塔的上部,同時從反應精餾塔的中部引入環氧乙烷,環氧乙烷與蒸氨塔塔底混合物進料摩爾比為1:1~1.5,兩股物料在反應精餾塔中同時進行化學反應和產物分離,反應精餾塔的操作壓力為0.3~0.6atm,反應溫度為100~120℃,再沸比為8.0,反應精餾塔塔頂采出水,塔釜采出高純度的二乙醇胺產品。

應用 [2]

二乙醇胺在陰極電泳涂料中的應用

電泳涂料屬于環保涂料,它以水為溶劑,揮發性有機物(VOC)和有害空氣污染物 (HAP)含量低,對環境的污染比較小。按照電泳涂料在水中解離后的水溶性成膜物的極性不同,可分為陽極電泳涂料和陰極電泳涂料兩類。陽極電泳涂料存在陽極氧化的缺點,會腐蝕金屬表面(除鋁及不活潑金屬外),使其失去光澤,故陽極電泳涂料一般只作防腐底漆,不能滿足表面裝飾的要求。

人們于20世紀70年代初開發出了耐蝕性能更高且具有裝飾性效果的陰極電泳涂料。由于其具有優良的防腐蝕性、高泳透率、高流平性、高裝飾性且涂裝自動化 程度高、涂裝污染少等特點,目前已廣泛應用于汽車和機動車工業中,并正推廣應用到建材、輕工、家用電器等工業領域以及五金和工藝品的表面防腐和裝飾。CN105315838A提供一種陰極電泳漆液,所述陰極電泳漆液是由包括如下重量份數的組分制備得到的:改性胺固化劑25~45份;交聯劑10~15份;樹脂色漿5~10份;中和劑3 ~5份;助溶劑10~15份。

但是上述涂料存在附著力不高、耐水性一般的缺點。CN201810107561.X提供一種陰極電泳涂料,具有附著力好、耐水性好、耐沖擊性好的優點。技術方案是:一種陰極電泳涂料,包括以下重量百分比的成分:成膜基料30%~40%、成膜助劑 1%~5%、固化劑10%~15%、顏料12%~20%、填料10%~15%、催化劑0.5~1%、消泡劑 0.1%~0.5%、去離子水添加至100%。所述的成膜基料是二乙醇胺改性環氧樹脂乳液。

實施例如下:陰極電泳涂料,包括以下重量百分比的成分:成膜基料30%、成膜助劑1%、固化劑 10%、顏料12%、填料10%、催化劑0.5%、消泡劑0.1%、去離子水添加至100%。所述的成膜基料的制備方法是:第1步,按重量份計,將E-51環氧樹脂30份與丙二醇甲醚40份混合后,升溫至70℃ 預熱15min,然后滴加二乙醇胺10份,在70℃反應3h;第2步,將反應產物減壓蒸餾除水,降溫至40℃,加入冰醋酸2份中和,再加入水100 份和乳化劑(SPAN60)2份,1500rpm的轉速下高速分散后,制得二乙醇胺改性環氧樹脂乳液。所述的陰極電泳涂料的制備方法,包括如下步驟:將成膜基料、成膜助劑、固化劑、顏料、填料、催化劑、消泡劑、去離子水加入乳化分 散機中,以2000rpm的轉速高速乳化40min,得到涂料。

本方法制備的陰極電泳涂料,具有附著力好、耐水性好、耐沖擊性好的優點。

主要參考資料

[1] 實用精細化工辭典

[2] CN201810107561.X 一種二乙醇胺改性環氧樹脂乳液、制備方法及其應用

[3] CN201010546889.5 二乙醇胺合成新工藝

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