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1121-25-1 / 3-羥基-2-甲基吡啶的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

3-羥基-2-甲基吡啶是一種醫(yī)藥中間體,可由2-乙?;秽c氨水一步反應(yīng)制備得到。3-羥基-2-甲基吡啶可與N-溴代琥珀酰亞胺制備2,4-二溴-3-羥基-6-甲基吡啶,再進(jìn)一步反應(yīng)制得2-溴-5-羥基-6-甲基吡啶。

制備[1]

3-羥基-2-甲基吡啶的制備和應(yīng)用

將0.03mol 2-乙?;秽?5mL甲醇,一定量銨鹽,20.4 g 25%的氨水投入到100 mL定制的高溫消解罐中,磁力攪拌,油浴溫度170℃下反應(yīng)16h。反應(yīng)完畢,過(guò)濾,濾液用活性碳脫色3次,旋除溶劑得灰色固體,50%乙醇水重結(jié)晶純化。2-甲基-3-羥基吡啶,熔點(diǎn)167~171℃,摩爾收率33.2%。1HNMR(CDCl3) δ=2.45(S,3H),6.28(d,1H),6.93(d,1H),7.06(d,1H),10.09(S,1H)。

應(yīng)用[2]

3-羥基-2-甲基吡啶可進(jìn)一步溴代制備2,4-二溴-3-羥基-6-甲基吡啶和2-溴-5-羥基-6-甲基吡啶。方法如下:

將5g的3-羥基-2-甲基吡啶、17.1g的N-溴-琥珀酰亞胺和70ml的乙腈的混合物在室溫?cái)嚢?小時(shí)。在減壓下蒸餾掉溶劑,并且用乙酸乙酯萃取混合物。將有機(jī)層用水和飽和鹽水溶液洗滌,經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鎂干燥,并隨后在減壓下濃縮。對(duì)由此獲得的殘余物進(jìn)行硅膠柱色譜,以獲得10.8g的2,4-二溴-3-羥基-6-甲基吡啶。在-78℃,向10.8g的2,4-二溴-3-羥基-6-甲基吡啶和150ml的四氫呋喃的混合物中,加入50.6ml的1.64M正丁基鋰-己烷溶液,隨后攪拌2小時(shí)。在將100ml的水倒入混合物中之后,將混合物通過(guò)加入10%鹽酸酸化,并用乙酸乙酯萃取。將有機(jī)層用水和飽和鹽水溶液洗滌,經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鎂干燥,并隨后在減壓下濃縮。將由此獲得的殘余物用己烷洗滌,在減壓下干燥,以獲得6.2g的2-溴-5-羥基-6-甲基吡啶。

參考文獻(xiàn)

[1] From Beijing Huagong Daxue Xuebao, Ziran Kexueban, 35(4), 11-13; 2008

[2] CN201480042474.0四唑啉酮化合物及其用途

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