113798-74-6/2,3,6-三氟苯酚的應用

背景及概述^[1]

2,3,6-三氟苯酚是一種有機中間體，有文獻報道其可用于制備一種新型的含磷阻燃劑，該阻燃劑可作為非水電解液二次電池電解液中的阻燃添加劑進行使用。

應用^[1]

化合物 2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷是一種新型的含磷阻燃劑，制備方法如下所示，該制備方法具有原料成本低、制備工藝步驟簡單、操作安全、產物純度高、環(huán)境污染小的優(yōu)勢。

室溫下向500ml三口瓶中加入200g二氯甲烷和160g 2,4,6-三氟苯酚，室溫攪拌0.5h，2,4,6-三氟苯酚完全溶解，溶液呈無色透明狀，三口瓶連接外接氣體吸收裝置，隨后將143g反應中間體2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷經由滴液漏斗緩慢加入到500ml三口瓶中，控制滴加速度為1滴/秒，反應溫度為0℃，隨著反應中間體2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷的滴加，放出大量的熱并有大量HCl氣體放出，全部滴完后溶液呈無色透明狀，室溫條件下繼續(xù)攪拌12h，然后將二氯甲烷除去得到淡黃色固體，淡黃色固體經正己烷結晶后真空干燥3h得到白色固體236g，產率為93％。該產品即為化合物2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷。反應生成的HCl氣體經水吸收后得到鹽酸，鹽酸作為化工原料出售，反應所使用的有機溶劑蒸餾干燥后回收再利用。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201910854917.0 阻燃添加劑及其制備方法和應用