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1184-85-6/N-甲基磺酰胺的制備方法和應用舉例

背景及概述[1][4]

N-甲基磺酰胺廣泛應用合成天然產物、精細化學品、醫藥品和關鍵性的中間體。N-甲基甲磺酰胺是高血脂癥藥物瑞舒伐他汀鈣的重要中間體,瑞舒伐他汀鈣是一種選擇性HMG-CoA還原酶抑制劑,由阿斯利康公司開發研制,已在美國、日本、歐洲、中國等多個國家和地區上市,商品名“CRESTOR”,國內目前有南京先聲、魯南貝特、正大天晴等多個公司由國家食品藥品監督管理局批準生產。

N-甲基磺酰胺的制備方法和應用舉例

制備[1][4]

報道一、

將環丙烷磺酰胺(47.6mg,0.5mmol),銥催化劑(5.1mg,0.005mmol,1mol%),氫氧化鉀(28mg,0.5mmol,1equiv)、和甲醇(0.3mL)、水(0.9mL)依次加入到反應容器中。反應混合物在反應容器中130℃下反應12小時后,冷卻到室溫。旋轉蒸發除掉溶劑,然后通過柱層析(展開劑:石油醚/乙酸乙酯)得到純凈的目標化合物,產率:89%。1HNMR(500MHz,CDCL3)δ2.91(s,3H,CH3),2.76(s,3H,CH3);13C{1H}NMR(125MHz,CDCL3)δ38.4,29.3.

報道二、

在裝有攪拌器、回流冷凝器及溫度計的2000mL四口燒瓶中,加入1,2-二氯乙烷1650g和甲基磺酰氯550g(4.80mol),冰鹽水冷卻到10℃,開始慢慢通入干燥的無水一甲胺氣體,隨一甲胺的通入,溫度慢慢上升,控制正常通氣溫度為20~30℃,伴隨一甲胺通入,白色固體慢慢增多(一甲胺鹽酸鹽),到通入約5h時,共通入一甲胺302g(9.72mol)。停止通氣,繼續保溫反應30min,取樣GC檢測,甲基磺酰氯剩余0.15%,反應結束。燒瓶接水真空泵,于20~30℃抽氣2h,然后冷卻懸浮液到10℃,并保溫30min,過濾固體,得透明溶液。減壓蒸餾二氯乙烷,共回收二氯乙烷1450g,最終在112~116℃/-0.098MPa下抽真空蒸餾到GC檢測二氯乙烷含量<0.4%為止,得到成品N-甲基甲磺酰胺489g(收率93.34%),GC檢測含量99.31%。

應用[2-3]

應用一、

CN201010146333.7提供了一種瑞蘇伐他汀鈣的制備方法。將4-(4-氟苯基)-6-異丙基-2氯嘧啶-5-甲醛和(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯己酸酯進行縮合反應,再經過脫去羥基的硅醚保護基、立體選擇性還原、與2,2-二甲氧基丙烷反應、與N-甲基甲磺酰胺縮合、脫丙叉保護、水解酯基以及成鹽等步驟得到瑞蘇伐他汀鈣。本發明制備方法的收率穩定,試劑價格便宜,易于操作,有利于實現工業化生產。

應用二、

CN200410093115.6公開了一種Naratriptan[N-甲基-3-(1-甲基-4-哌啶基)-1,4-吲哚-5-乙硫胺]制備方法,其以5-鹵代吲哚為起始原料,經氰化、還原、與N-甲基甲磺酰胺縮合、加氫還原、與N-甲基哌啶酮縮合、再加氫還原反應得到目標化合物。本發明的特點在于,設計了一條原料易得、操作成本低廉的合成Naratriptan路線,克服了現有技術中存在的原料制備困難及操作成本過高的缺陷。

參考文獻

[1][中國發明]CN201810966947.6一種在水中合成N-甲基磺酰胺的方法

[2]CN201010146333.7一種制備瑞蘇伐他汀鈣的方法

[3]CN200410093115.6制備N-甲基-3-(1-甲基-4-哌啶基)-1,4-吲哚-5-乙硫胺的改進法

[4]王強.N-甲基甲磺酰胺的合成研究[J].廣州化工,2013,41(20):80-81+161.

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