119-13-1 / D-δ-生育酚的分離提純和制備

背景及概述^[1]

天然維生素E是一種混合物，主要由從母育酚衍生而來的四種生育酚同系物組成，包括d-α-生育酚、d-β-生育酚、d-γ-生育酚和d-δ-生育酚，它們都帶有飽和的C16側鏈，僅在苯環上甲基的數目和位置上存在差異。雖然它們結構極其相似，但生物活性卻不相同，分別為d-α-生育酚>d-β-生育酚>d-γ-生育酚>d-δ-生育酚，而抗氧化性則是d-δ-生育酚最高。

分離提純^[1]

稱取20g的高含量混合生育酚濃縮液(所述高含量混合生育酚濃縮液通過制備獲得，制備方法：以DD油為原料，通過分子蒸餾和離子交換吸附得到混合生育酚濃縮液，該混合生育酚濃縮液中生育酚的含量是30％)，加入20ml正己烷，加熱至全溶，將生育酚溶液轉移至裝有200g硅膠的柱上方，使其緩慢流過硅膠柱，待所有溶液被完全吸附到硅膠柱上，加入1BV(柱體積)正己烷洗脫，然后改用0.5BV的3％四氫呋喃-正己烷混合洗脫液洗脫柱子，然后進一步提高混合溶劑的極性，加入0.5BV的8％四氫呋喃-正己烷混合洗脫液洗脫柱子；上述過程中，分段收集洗脫液，根據TLC檢測結果合并具有相同組分的洗脫液，洗脫液脫除溶劑后得到富集d-δ-生育酚的濃縮液，共得濃縮液4.12g，其中總生育酚含量66.71％，d-δ-生育酚相對含量89.3％，收率91.01％；將該濃縮液溶解于4.5ml倍體積的乙醇溶液中，轉移至堿性陰離子交換樹脂柱上進行離子交換吸附，吸附完畢后用CO2進行解析，然后用乙醇洗脫得到解吸液，解吸液脫溶并經分子蒸餾后得到2.39g高含量d-δ-生育酚濃縮液，其中總生育酚含量93.6％，d-δ-生育酚相對含量93.83％，收率85.54％。

制備^[2]

將100g含40.5％的混合生育酚濃縮液加入到500ml95％乙醇中，冷析過濾后，常溫下上樹脂吸附柱(φ50mm*600mm)，內裝填強堿性離子樹脂，型號PA306S，粒徑60-100目，樹脂經過轉型處理，樹脂層高度300mm，樹脂柱體積(BV)約為0.6L。上樣吸附完畢后，用1.5L(2.5BV)95％乙醇沖洗樹脂未吸附的洗雜，再用2.4L0.01-0.05mol/L的二氧化碳乙醇溶液解吸，收集第一流出液，回收溶劑并蒸餾后得到34.5g混合生育酚，其中總生育酚含量93.5％，d-δ-生育酚單體相對含量28.3％。然后再用1.2L0.15-0.2mol/L的二氧化碳乙醇溶液解吸，收集第二流出液，回收溶劑后得到6.4gd-δ-生育酚單體，其中總生育酚含量91.3％，d-δ-生育酚單體相對含量89.6％，總生育酚收率94.1％。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201410452296.0一種d-δ-生育酚的分離提純方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201510083885.0一種同時制備高含量混合生育酚及d-δ-生育酚單體的方法【公開】/一種同時制備高含量混合生育酚及d-δ-生育酚單體的方法【授權】