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1193-24-4 / 4,6-二羥基嘧啶的制備方法

背景及概述[1-2]

4,6-二羥基嘧啶(DHP),其互變異構體稱為1-H-嘧啶-4,6-二酮。4,6-二羥基嘧啶通常作為精細化工原料或有機合成中間體,廣泛應用于醫藥、農藥及殺菌劑等的制備,例如在醫藥工業中可用來生產磺胺類藥磺莫托辛、維生素B4、抗腫瘤藥及輔助藥類的中間體;此外,還可以用于合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的中間體等等。

4,6-二羥基嘧啶的制備方法

制備[1-4]

報道一、

將80.0g丙二酸二甲酯和60.0g甲酰胺混合,在100℃下加入過量甲醇鈉的甲醇溶液,加料后保溫1h,得到4,6-二羥基嘧啶鈉鹽混合物;隨后降溫至70℃濃縮甲醇并加水繼續濃縮;之后再加水溶解4,6-二羥基嘧啶鈉鹽混合物,形成4,6-二羥基嘧啶反應液。利用雙極膜對其處理,直至雙極膜處理液的PH為9.0;在40℃下用131.9g質量濃度為37%的鹽酸對所得雙極膜處理液酸化,酸化至溶液PH為2.5,再對所得酸化液抽濾和干燥,得到4,6-二羥基嘧啶產品55.9g。經檢測,所得產品純度為98.2%,收率為82.1%。

報道二、

把1520kg甲醇鈉(≥27.5%的市售規格,如下同)加入反應釜,蒸650~700L回收甲醇,使反應體系中甲醇鈉與甲醇的質量比為1∶0.8~1.1,后冷卻至75℃,一次性加入200kg甲酰胺(≥99%的市售規格,如下同),在半小時以內加完190kg丙二酸二甲酯(≥99%的市售規格,如下同),加完丙二酸二甲酯后釜溫保持65~70℃保溫反應1.5小時,然后降溫,使釜溫在30~40℃再次保溫反應1小時,之后升溫至釜溫60~65℃。在-0.05±0.01Mpa真空條件下控制釜溫≤65℃蒸餾回收甲醇250~300L,使反應體系中甲醇鈉與甲醇質量比為1∶0.7~1.2,后在60~70℃先一次加甲酰胺100kg(≥99%),10分鐘內加完90kg丙二酸二甲酯(≥99%)。加完丙二酸二甲酯后釜溫保持65~70℃保溫1小時,然后降溫,使釜溫在30~40℃再次保溫反應1小時,之后升溫至釜溫60~65℃。在-0.05±0.01Mpa真空條件下控制釜溫≤65℃再次蒸出300~350L回收甲醇,在此過程逐步加水1000L溶解4,6-二羥基嘧啶鈉鹽,蒸完甲醇后,冷卻。保持釜溫不超過40℃,加鹽酸920kg(≥30%的市售規格,如下同),加完鹽酸后使釜溫冷至10℃以下抽濾、洗滌、離心,在-0.09±0.01MPa真空條件下干燥,得4,6-二羥基嘧啶204.6kg,含量99.1%,收率86.2%,外觀淡黃色粉末。

報道三、

500ml反應瓶中,加入溶劑甲苯200ml,甲醇37g,攪拌降溫到-20℃以下,加入27g氫氰酸,開始通入干燥的氯化氫氣體42g,控制溫度不超過0℃反應8小時,過濾,得到亞胺基甲基甲醚鹽酸鹽。

上步得到的亞胺基甲基甲醚鹽酸鹽,于-5℃以下分次加入93g醋酸銨溶于200ml無水甲醇的溶液中,劇烈攪拌1小時,升溫到室溫反應2小時,升溫到40℃繼續反應1小時,逐漸析出白色沉淀氯化銨,降溫,過濾。

濾液升溫到回流,同時開始按照一定的速度通入干燥的氨氣2到2.5小時,通入氨氣約85g,反應瓶中逐漸析出白色固體,降溫,過濾,少量無水甲醇洗滌,得到高純度的醋酸甲脒99g,熔點161~162℃,收率95%。

1000ml四口反應瓶中,加入216g質量分數為30%的甲醇鈉,降溫到0℃一下,分次加入57.5g醋酸甲脒,加完后,慢慢升溫到60℃,滴加丙二酸二甲酯66.7g,在滴加后期,慢慢有白色固體物析出,加完后,保溫反應6h,降至室溫,加水至白色固體物溶解,加鹽酸酸化至pH2~3,過濾,水洗,干燥,得到淡黃色固體物53g,收率94.5%。

報道四、

一種4,6-二羥基嘧啶的合成方法,該合成方法的具體步驟如下:

S1:將10g的丙二酸二甲酯溶于300ml的甲醇鈉溶液中,升溫攪拌均勻,升溫攪拌的溫度為60℃,攪拌時間為20min;

S2:在溶液中加入催化劑,開啟冷凝水循環使其降至常溫,攪拌15min,催化劑為三氯氧磷、三乙胺以及嘧啶的混合物,其中三氯氧磷:三乙胺:嘧啶=3:1:0.8;

S3:利用恒壓滴液漏斗緩慢滴加60ml的無水三乙胺,滴加完畢后,升溫反應,無水三乙胺的滴加在15min內滴加完畢,隨后升溫至60℃;

S4:反應結束后,減壓蒸餾回收溶劑,將反應液倒入盛有冰水的燒杯中,用氫氧化鈉調節pH值6~7;

S5:隨后進行抽濾,濾液用二氯甲烷萃取,合并萃取液,水洗;

S6:用無水硫酸鎂干燥,得到4,6-二羥基嘧啶溶液,用旋轉蒸發儀將溶液中的溶劑蒸除,得到4,6-二羥基嘧啶。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201710266123.3一種4,6-二羥基嘧啶的制備方法【公開】/一種4,6-二羥基嘧啶的制備方法【授權】

[2][中國發明,中國發明授權]CN201010042014.14,6-二羥基嘧啶的合成方法

[3][中國發明,中國發明授權]CN201110261594.8利用丙烯腈副產氫氰酸制備4,6-二羥基嘧啶的方法

[4][中國發明]CN201711417206.4一種4,6-二羥基嘧啶的合成方法

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