122-56-5 / 三丁基硼的主要制備方法

背景及概述^[1]

三乙基硼、三正丁基硼、三異丁基硼、三叔丁基硼，這些化合物均為無色液體，需要在氮氣流下操作。尤其是三乙基硼[(C₂H₅)₃B]，一與空氣接觸就會立即起火，故操作時要十分小心。烷鏈長的三烷基硼，在空氣中就不會那樣激烈反應，如三環己烷基硼等。這些液體的沸點，與相應的將硼原子換成碳原子的烴類相近。例如，(C₂H₅)₃B的沸點為95℃；(n-C₄H₉)₃B的沸點為170℃；(iso-C₄H₉)₃B的沸點為88℃(3.07kPa)。此類化合物中也有的是結晶狀，如片烯基硼。三丁基硼化學式(CH₃CH₂CH₂CH₂)₃B。分子量182.20。無色液體。能自燃。熔點-34℃，沸點170℃(29.526kPa)，相對密度0.747²⁵，折光率1.4285。能溶于多數有機溶劑，不溶于水。

制備^[1]

三丁基硼的制備如下：

在三口燒瓶中加入Mg粉、I₂(少許)，再加入經干燥后新蒸的BF3·E2O和一定量經干燥后新蒸的無水乙醚。把溴代正丁烷和乙醚配成乙醚溶液，放入恒壓滴液漏斗中。先滴加3-5mL，l0min左右反應發生，12的紅棕色消失，Mg粉沸騰。當乙醚沸騰趨于緩和后，再把滴液漏斗中剩下的溶液滴入。通過調節滴入速度使乙醚呈微沸態。溴代正丁烷完全滴加完后，用水浴加熱回流3h，使反應完全，冷卻至室溫。整個反應通高純N2氣保護。把乙醚層轉移到單口燒瓶中，常壓蒸餾完乙醚后，再減壓蒸餾，在26666.6Pa、2l7K蒸餾出三基硼，密閉保存。

主要參考資料

[1] 化學詞典

[2] 三丁基硼的合成及其結構分析