124-40-3 / 一種二甲胺水溶液檢測方法

背景技術

二甲胺是一種中強堿性無色易燃氣體，常見為二甲胺40%水溶液，現行制備二甲 胺水溶液的生產工藝不可避免地會伴生痕量的一甲胺，二甲胺和一甲胺均為低級脂肪胺。 二甲胺水溶液是一種常見的化工產品，在化工生產領域應用廣泛。主要用作橡膠硫化促進 劑、皮革去毛劑、醫藥(抗菌素）、農藥、紡織工業溶劑、染料、炸藥、推進劑及二甲肼、N，N-二 甲基甲酰胺等有機中間體的原料。其中二甲基甲酰胺生產消耗的二甲胺占總消耗量的 44.7%，農藥生產消耗占38.9%，醫藥等生產消耗占16.4%。目前在醫藥行業，已廣泛應用 于美羅培南、鹽酸二甲雙胍等藥物的合成，其中一甲胺含量對胺化反應和產品的質量有重 要的影響。

高效液相色譜法是目前常用的分析方法。高效液相色譜法以其分離效能高、靈敏 度高、分析速度快等特點得到廣泛的應用，百分之七十以上的有機化合物可用高效液相色 譜分析，特別是在高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差化合物的分離分析上，顯示出優勢。

目前，已報道的二甲胺的檢驗方法有分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯 用、離子色譜法、液相色譜法、毛細管電泳法及質譜法。分光光度法一般采用試劑對一甲胺 及二甲胺進行衍生，生成具有紫外吸收的物質，但該方法靈敏度低、效率低且重復性差。氣 相色譜法為目前檢測短鏈脂肪胺最主要的方法，但因樣品為水溶液，長期分析易對毛細管 色譜柱產生損傷。根據HG/T2973,采用填充色譜柱對二甲胺水溶液進行檢驗，檢驗耗時較 長，且低級脂肪胺極性較大，易造成拖尾峰和重復性差。氣質聯用及質譜法操作復雜、耗時 較長。離子色譜法分析效率較高，但一些常見陽離子會嚴重影響檢測結果且價格昂貴。毛細 管電泳法操作簡單，不需要衍生，但靈敏度低，且影響電滲的因素較多，進而影響了重復性。 液相色譜法是測定低級脂肪胺類含量的經典測量方法，由于該類化合物極性大，且對液相 色譜檢測器的響應值較高，無發色團，無熒光特性和紫外吸收特征，故往往要先將其衍生化 以便達到易于分離、檢測的目的。柱前衍生與高效液相色譜相結合具有其操作簡單、分析時 間短，方法靈敏、線性范圍寬，結果準確可靠及普及型廣等優點，因此是分析檢測二甲胺水 溶液的有力工具。

發明內容

本發明旨在解決現有技術的不足，而提供一種操作簡單、靈敏快速、重復性高、成 本低廉的二甲胺水溶液檢測方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案:一種二甲胺水溶液檢測方法，其特征 在于，包括以下步驟：

(1 )、使用氯甲酸對硝基芐酯對二甲胺水溶液對照品進行衍生

分別準確稱取二甲胺水溶液對照品置于納氏比色管中，加入水、氯甲酸對硝基芐 酯二氯甲烷溶液及二氯甲烷后震蕩lOmin，靜置分層，取下層溶液，用甲醇稀釋500倍后過 0.45μπι濾膜，備用；

(2)、使用高效液相色譜配備紫外檢測器對衍生后二甲胺水溶液對照品進行檢測；

(3 )、繪制二甲胺水溶液標準曲線

以步驟(2)的儀器和檢測條件對二甲胺水溶液對照品進行檢測后，以稱樣量為縱 坐標，以峰面積橫坐標繪制標準曲線；

⑷、待測樣品衍生化

準確稱取二甲胺水溶液樣品置于納氏比色管中，加入水、氯甲酸對硝基芐酯二氯 甲烷溶液及二氯甲烷后震蕩lOmin，靜置分層，取下層溶液，用甲醇稀釋500倍后過0.45μπι濾 膜，備用；

(5)根據步驟(2)的檢測結果對待測樣品中二甲胺進行檢測，使用標準曲線計算待 測樣品中二甲胺含量。

優選的，所述步驟（2)及步驟（5)中的高效液相色譜配備紫外檢測器的檢測條件 是：島津LC-20AT高效液相色譜儀;色譜柱:C18250_ X 4.6_、5μπι;流速：1.0mL/min;檢測波 長:254nm;柱溫40 °C ;進樣量:20yL;流動相:水-甲醇;運行時間：25min。

優選的，所述流動相的洗脫梯度為： 時間min A% (水） B% (甲醇） 0t01 65 35： 18.00 25 75

22.00 25 75 22.01 65 35 25.00 65 35,

本發明的有益效果是:本發明二甲胺水溶液檢測方法，操作簡單、靈敏快速、成本 低廉、結果準確可靠。

具體實施方式

本發明通過以下實施例進一步詳述，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能 以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

本發明中所使用的方法，如無特殊說明，均為常規方法;本發明中所使用的試劑或 原料，如無特殊說明，均為常規的市售產品。

一種二甲胺水溶液檢測方法，包括以下步驟：

(1)、使用氯甲酸對硝基芐酯對二甲胺水溶液對照品進行衍生

分別準確稱取二甲胺水溶液對照品0. lg、0.3g、0.5g、0.75g、1.0g于25mL納氏比色 管中，加入4.5mL水，3mL氯甲酸對硝基芐酯二氯甲烷溶液及2mL二氯甲烷后震蕩lOmin，靜置 分層，取下層溶液，用甲醇稀釋500倍后過0.45μπι濾膜，備用；

(2)、使用高效液相色譜配備紫外檢測器對衍生后二甲胺水溶液對照品進行檢測， 高效液相色譜配備紫外檢測器的檢測條件是：島津LC-20AT高效液相色譜儀；色譜柱： C18250mmX 4 ·6ηιηι、5μηι;流速：1.0mL/min;檢測波長：254nm;柱溫40°C ;進樣量：20yL;流動 相:水-甲醇;運行時間：25min;洗脫梯度如下： 時間min A% (水） B% (甲醇）

0.01 65 35 18.00 25 75 22.00 .25 75 22.01 65 35 25.00 65 35

(3)、繪制二甲胺水溶液標準曲線

以步驟(2)的儀器和檢測條件對二甲胺水溶液對照品進行檢測后，以稱樣量為縱 坐標，以峰面積橫坐標繪制標準曲線；

(4)、待測樣品衍生化

準確稱取二甲胺水溶液樣品0.5g于25mL納氏比色管中，加入4.5mL水，3mL氯甲酸 對硝基芐酯二氯甲烷溶液及2mL二氯甲烷后震蕩10min，靜置分層，取下層溶液，用甲醇稀釋 500倍后過0.45μπι濾膜，備用；

(5)根據步驟(2)的檢測結果對待測樣品中二甲胺進行檢測，使用標準曲線計算待 測樣品中二甲胺含量。