1308-87-8/氧化鏑的制備和提純方法

背景及概述^[1]

氧化鏑為白色粉末，微有吸濕性，在空氣中能吸收水分和二氧化碳。氧化鏑是一種重要的稀土材料，用途廣泛。除了原子能工業(yè)用作核反應(yīng)堆的控制棒，還可以用于金屬鹵素?zé)簟⒋殴庥洃洸牧稀⒉ＡА⑩S鐵硼永磁體添加劑等。氧化鏑是制取金屬鏑的重要原料，鏑是一種戰(zhàn)略金屬，具有極為重要的用途，是紅外發(fā)生器、激光材料重要組成部分。

制備^[1]

一種高純度氧化鏑的制備方法，具體步驟為：

第一步：將250g規(guī)格99.5％的氧化鏑原料投入到1500mL帶有攪拌裝置的去離子水中，持續(xù)攪拌下緩慢加入300mL質(zhì)量濃度為5％的精制劑(電子級硝酸用去離子水配成溶液)，所得混合物室溫下攪拌，速度控制在1200rpm，攪拌時(shí)間6h；

第二步：將第一步所得的混合物轉(zhuǎn)移至容器中，進(jìn)行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率為53KHz，輻照震蕩時(shí)間為8h，溫度控制在30℃～50℃；

第三步：將第二步得到的混合物轉(zhuǎn)移至帶有攪拌裝置的釜中，室溫下攪拌3h，攪拌速度1800rpm，減壓過濾得固體；

第四步：將第三步得到固體投入到去離子水中洗滌至液體PH中性，減壓抽濾，濾餅壓干，150℃下真空干燥4h以上，得到232g產(chǎn)品。經(jīng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)痕量金屬分析檢測，純度為99.991％，總的金屬雜質(zhì)含量小于100ppm，氮?dú)獗Ｗo(hù)封裝。

提取純化方法^[2]

一種氧化鏑的提取純化方法，包括如下步驟：1、待提純液配置：配置待提純氧化鏑混合溶液；2、中間劑配置：配置延緩劑和淋洗劑，延緩劑為Cu(NO₃)₂·3H₂O、水和硝酸配置而成，淋洗劑為固體EDTA酸、水和氨水配置而成；3、分離柱準(zhǔn)備：分離柱作為離子交換的載體；4、淋洗柱轉(zhuǎn)型：對分離柱用步驟2中的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型；5、吸附操作：步驟1中配置的氧化鏑混合溶液與分離柱進(jìn)行吸附操作；6、淋洗操作：通過淋洗劑對步驟5中的分離柱進(jìn)行淋洗操作；7、對步驟6中由淋洗劑淋洗后收集的液體分批次按體積收集，并進(jìn)行取樣分析純度，集中沉淀合并收集；8、廢液處理。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201710007031.3一種高純度氧化鏑的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN201611138772.7一種氧化鏑的提取純化方法