1308-87-8/氧化鏑的主要應用

背景及概述^[1]

氧化鏑白色結晶性粉末，有很強的磁性，其磁力為三氧化二鐵的12.8倍。相對密度7.81(27/4℃)，熔點2391℃。不溶于水，能溶于酸生成相應酸的鏑鹽溶液。易從空氣中吸收二氧化碳，變成堿式碳酸鏑。在900℃下灼燒氫氧化鏑、碳酸鏑或硝酸鏑而得。用于電子、無線電和原子能等工業部門。

應用^[2-5]

氧化鏑為白色粉末，微有吸濕性，在空氣中能吸收水分和二氧化碳。氧化鏑是一種重要的稀土材料，用途廣泛。除了原子能工業用作核反應堆的控制棒，還可以用于金屬鹵素燈、磁光記憶材料、玻璃、釹鐵硼永磁體添加劑等。氧化鏑是制取金屬鏑的重要原料，鏑是一種戰略金屬，具有極為重要的用途，是紅外發生器、激光材料重要組成部分。其應用舉例如下：

1）制備一種石墨烯包覆納米氧化鏑，該方法包括以下步驟：一、采用熱解法制備氧化鏑納米顆粒；二、采用水熱法制備氧化鏑納米柱；三、制備氧化石墨烯溶液；四、將氧化鏑納米顆粒和氧化鏑納米柱加到氧化石墨烯溶液中，攪拌后過濾，得到濾渣，所述濾渣經過熱處理得到石墨烯包覆納米氧化鏑。另外，本發明還提供了一種利用上述方法制備的石墨烯包覆納米氧化鏑在制備二元摻雜二硼化鎂超導塊材過程中的應用。本發明工藝方法簡單，采用具有高表面積的石墨烯作為包覆物，有利于氧化鏑納米顆粒和氧化鏑納米柱均勻地分散在石墨烯上，不產生團聚，且有利于提高二元摻雜二硼化鎂超導塊材在低場和高場下臨界電流密度Jc性能。

2）制備一種氧化鏑氧化鈧作為添加劑無壓燒結生產高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷。其組分及質量百分比含量為：氧化鏑3%~7%，氧化鈧5%~8%，氮化硅85%~92%。目的在于克服現有技術的不足，提供一種氧化鏑氧化鈧作為添加劑無壓燒結生產高性能氮化硅陶瓷的方法，可廣泛用于化工、機械、冶金、航空航天等領域的零部件制備。

3）制備鉬基氧化鏑材料，在惰性氣體保護下，將純度99%以上的烘干氧化鏑粉末和純度99.5%以上的烘干鉬粉末，按照質量百分比Mo?(3~55)wt%Dy2O3進行稱量后混合，再加入過程控制劑并使其終質量濃度不超過2.5wt%，得到混合粉末；將上述混合粉末在球料比0.8~35：1、裝填系數0.05~0.85、球磨轉速80~650rpm的條件下，按照球磨45~60min—停止4~12min的方式球磨2~100h；然后將球磨后的混合粉末在壓力80~550MPa的條件下冷等靜壓0.05~4h以壓制成坯體；再將坯體置于惰性氣體保護下在1200~1900℃燒結2~110h，即得鉬基氧化鏑芯塊，是優異的灰控制棒用中子吸收體芯塊材料。

制備^[2，6]

方法1：一種高純度氧化鏑的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

第一步：將氧化鏑原料投入到帶有攪拌裝置的去離子水中，持續攪拌下緩慢加入精制劑，精制劑與去離子水質量比為1∶5～1∶10，所得混合物室溫下攪拌，攪拌速度為1200rpm～1800rpm，攪拌時間6h～9h；

第二步：將第一步所得的混合物轉移至容器中，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率為35KHz～53KHz，輻照震蕩時間為8h～10h，溫度控制在30℃～50℃；

第三步：將第二步得到的混合物轉移至帶有攪拌裝置的釜中，室溫下攪拌3h～5h，攪拌速度為1200rpm～1800rpm，減壓過濾得固體；

第四步：將第三步得到固體投入到去離子水中洗滌至液體pH中性，減壓抽濾，濾餅壓干，150℃～180℃下真空干燥4h以上，得到純度為99.99％以上的氧化鏑產品，氮氣保護封裝。

方法2：一種鋱-鏑Tb-Dy富集物制備超細高純氧化鏑的方法，是以鋱-鏑Tb-Dy富集物為原料，所述方法步驟如下：

(1)混合配料：將鋱-鏑Tb-Dy富集物、鹽酸、水進行混合配料，經固-液分離，除去不溶性雜質，得到鋱-鏑Tb-Dy富集物料液，料液中稀土的濃度為0.1-1.2mol/L；

(2)超聲分餾萃?。涸诔曒腿≡O備中，加入鋱-鏑Tb-Dy富集物料液、萃取液、洗液，三種物料配料的體積比為1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作條件為超聲頻率19-80kHz，超聲作用強度0.2-20.0W/cm2，操作溫度為5-60℃，進行超聲分餾萃取。萃余液為鋱等中重稀土氯化物富集液，萃取相為鈥-镥Ho-Lu重稀土富集液，中間出口液和萃取相均可進一步回收利用，中間出口液為含有氯化鏑DyCl3的富集液，進入下一步；

(3)超聲分餾萃取：在超聲萃取設備中，加入含有氯化鏑DyCl3的富集液、萃取液、洗液，加入的體積比為1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作條件為超聲頻率19-80kHz，超聲作用強度0.2-20.0W/cm2，操作溫度為5-60℃，進行超聲分餾萃取。萃取相為含有少量鈥-镥Ho-Lu重稀土富集液和萃取液，可返回上一步循環利用，中間出口液為鑭-鋱La-Tb富集液，可進一步回收利用，萃余液為氯化鏑DyCl3精制液，進入下一步；

(4)除雜凈化：在上一步分餾萃取得到的氯化鏑DyCl3精制液中，加入吸附除雜劑，然后用氨中和凈化，中和凈化時調節酸度為pH3-5，產生氫氧化鏑Dy(OH)3沉淀物；

(5)固-液分離：經固-液分離，得到固相為氫氧化鏑Dy(OH)3沉淀物，進入下一步；

(6)鹽酸溶解：用精制鹽酸溶解上一步得到的氫氧化鏑Dy(OH)3沉淀物，得到氯化鏑DyCl3精制液；

(7)除雜分離：在上一步得到的氯化鏑DyCl3精制液中，加入吸附除雜劑，進行吸附除雜；

(8)固-液分離：經固-液分離，固相經洗滌可以回收有用材料，洗滌液體經處理后可循環使用；除去雜質后得到的液相為純凈的氯化鏑DyCl3精制液，進入下一步；

(9)超聲結晶沉淀：在超聲結晶設備中，加入純凈氯化鏑DyCl3精制液、結晶沉淀劑碳酸氫銨或碳酸銨，氯化鏑DyCl3精制液與結晶沉淀劑配料的摩爾比為1∶1.1-1.6，操作條件為超聲頻率19-80kHz，超聲作用強度0.2-20.0W/cm2，操作溫度為5-60℃，進行超聲結晶沉淀。生成碳酸鏑Dy2(CO3)3結晶沉淀物，進入下一步；

(10)固-液分離：經固-液分離，得到液相經過蒸發濃縮，可回收氯化銨；得到固相為碳酸鏑Dy2(CO3)3結晶沉淀物，進入下一步；

(11)干燥、灼燒：在25-800℃干燥，獲得碳酸鏑Dy2(CO3)3；在800-900℃下灼燒，獲得Dy2O3含量≥99.99％，顆粒粒徑為0.01-10.0μm的超細高純氧化鏑產品。

主要參考資料

[1] 無機化合物辭典

[2] CN201710007031.3一種高純度氧化鏑的制備方法

[3] CN201610623761.1一種石墨烯包覆納米氧化鏑的制備方法及其應用

[4] CN201010620876.8一種具有耐腐蝕性的氧化鏑氧化鈧陶瓷材料生產方法

[5] CN201610823245.3一種核反應堆灰控制棒用鉬基氧化鏑材料及其應用

[6] CN200710019949.6鋱-鏑Tb-Dy富集物制備超細高純氧化鏑的方法