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1309-60-0/二氧化鉛的制備

背景及概述[1]

二氧化鉛具有類似金屬的良好導電性,(比電阻4~5×10-5Ω·cm),良好的化學穩定性(可耐大多數強酸和氧化劑腐蝕),較高的硬度,耐磨損,重量輕,成本低等優點廣泛應用于電化學工業中作為陽極材料。

二氧化鉛的制備

制備[2-3]

報道一、

納米二氧化鉛粉體的制備:

取廢鉛膏100g,加入含有由20g碳酸鈉、1g碳酸氫鈉以及300g水 配置成的復合脫硫劑溶液(鉛膏:碳酸鈉:碳酸氫鈉:溶劑水=1:0.2:0.01: 3)中,在常溫下攪拌反應4h,到達反應完成時間時,過濾分離,得到脫硫 后鉛膏。濾液在60℃下結晶,析出碳酸鈉和碳酸氫鈉副產品,作為脫硫劑 原料存放備以后使用,濾液收集作為復合脫硫劑溶液重復使用。對得到的 脫硫后鉛膏分析其脫硫率,其脫硫率為95.33%。取質量濃度為10%的乙酸 溶液10g(原料實際鉛膏:乙酸溶液質量比為1:0.1),并加入1000g的質 量濃度為30%雙氧水(雙氧水:廢鉛膏質量比例為10:1),配制成酸性含雙 氧水的混合溶液。將脫硫后鉛膏加入酸性含雙氧水的混合溶液中,反應2h, 到達反應結束點后,過濾分離,獲得可溶性乙酸鉛溶液。向可溶性乙酸鉛 溶液中加入質量濃度為5.0%的次氯酸鈉溶液1000g(實際鉛膏原料與氧化 劑溶液質量比為1:10),同時加入氫氧化鈉固體10g和0.1g表面活性劑十 二烷基苯磺酸鈉,在常溫下反應2h后添加質量濃度為10%的乙酸溶液15g 調節pH,過濾烘干得到產品二氧化鉛。

報道二、

鈦基納米二氧化鉛的制備:

將鈦板切割成尺寸1.5cm×3.0cm,用砂紙打磨鈦表面直至金屬光澤,除去鈦基體 表面上的油污,再在質量分數10%的草酸溶液加熱至鈦表面有氣體生成,用蒸餾水沖洗后置 于蒸餾水中備用。將處理好的鈦板作為陽極,同樣大小的鋁板作為陰極直流電流密度控制 在3mA/cm2,在1.0mol/LAlCl3和0.5mol/LLiAlH4的四氫呋喃和苯有機溶液中進行電沉積,四 氫呋喃和苯分別為150mL和100mL。在氮氣的保護下,電沉積20min,制得鈦基鋁膜,厚度為10 μm。將制得的鈦基鋁膜放入馬弗爐中退火,退火溫度500℃,時間為3h。然后鈦基鋁膜作為陽 極,不銹鋼作為陰極,直流電流密度控制在25A/dm2,在磷酸,硫酸,乙二醇的電解液中電拋 光20s,電解液為150mL磷酸,40mL硫酸,100mL乙二醇,210mL去離子水,溶液溫度為90℃,沖 洗干凈,擦干。然后再將它們放入0.4mol/L的草酸溶液中在40V的恒定電壓和8℃下第一次 陽極氧化2h,在質量分數1.8%的鉻酸和質量分數為5%的磷酸混合溶液浸泡1h,隨后在放入 0.4mol/L的草酸溶液中在40V的恒定電壓和8℃下第二次電解4h。陽極氧化的過程中溶液需 要不斷的攪拌。最后在質量分數5%的磷酸溶液中浸泡10min,溶液溫度為30℃,制得鈦基AAO 模板。將制得的AAO模板的鈦片作為陽極,將不銹鋼作為陰極,電流密度控制在75mA/cm2, 在300g/L硝酸鉛和0.7g/L氟化鉀的混合溶液中沉積20s,溶液需要不斷地攪拌。用0.5mol/L 的氫氧化鈉溶液去除剩余的鋁,時間為10min。制得鈦基納米二氧化鉛。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN200910243793.9 一種二氧化鉛電極板及其制備方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201310157577.9 一種廢鉛膏濕法制備納米二氧化鉛粉體的方法

[3] [中國發明,中國發明授權] CN201310311974.7 鈦基納米二氧化鉛的制備方法

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