133-90-4/豆科威的檢測方法

背景及概述^[1]

豆科威又稱草滅平，苯甲酸類內吸選擇性苗前除草劑，化學名稱為2，5-二氯-3-氨基苯甲酸。純品為白色無臭晶體，熔點200～201℃，蒸氣壓933×10^-3Pa/100℃，25℃時水中溶解度700mg/L，其銨鹽易溶于水，性質穩定，對熱、氧化和酸、堿介質的水解穩定。豆科威能被萌發的雜草種子及根系吸收，但在雜草體內傳導能力較差。豆科威主要抑制細胞中線粒體對氧的吸收，從而殺死雜草;大豆等作物有較強的抗性，可代謝而失去活性。豆科威主要用于大豆、菜豆、花生、甘藍、辣椒、玉米等作物田防除稗草、馬唐、狗尾草、牛筋草、地膚、藜、莧、蓼、豚草等一年生單、雙子葉雜草。豆科威對人、畜低毒，雄大白鼠急性口服LD₅₀為5620mg/kg，急性經皮LD₅₀>3160mg/kg。

檢測方法^[2]

一種同時測定谷物中四種苯甲酸類除草劑的氣相色譜法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1化合物的提取和吸附：谷物樣品粉碎過60目篩后密封保存，使用時于具塞塑料離心管中稱取樣品5.00g，向離心管中添加堿性10％丙酮水溶液20mL，密閉并渦旋后超聲提取15min，離心，將上清液轉移至另一具塞塑料離心管中，重新提取一次并合并提取液；向離心管中添加0.50g苯磺酸根-鎂鋁型水滑石焙燒產物吸附劑，密閉并渦旋后震蕩15min使吸附劑吸附提取液中的目標化合物；

步驟2化合物的脫吸附：將具塞離心管中離心，棄去上清液，向其中添加3.00mL的鹽酸溶液溶解固體吸附劑，完成被吸附化合物的脫吸附；

步驟3化合物的萃取與衍生化：向上述離心管中添加一定量無水硫酸鈉及有機溶劑萃取，渦旋、離心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加0.40mL甲醇和0.2mL濃度為2moL/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，水浴溫度為30℃至50℃，衍生化時間為30min；

步驟4化合物的分析測試：向衍生瓶中添加終止液去除多余衍生劑，并加入適量固體碳酸氫鈉和無水硫酸鈉，渦旋，吸取上層有機溶液過濾后應用氣相色譜法按照下列條件進行分析測試：

a)色譜柱：HP-5毛細管柱，30m×0.32mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min。

b)進樣口溫度：250℃；進樣方式：不分流進樣；進樣量：2μL；尾吹氣流量：60mL/min。

c)升溫程序：70℃(保持1min)，以20℃/min速率升溫至150℃(保持0min)，以5℃/min速率升溫至180℃(保持5min)，后運行300℃(保持3min)。

d)檢測器：電子俘獲檢測器，溫度：325℃。

e)載氣：高純氮氣(純度≥99.999％)。

其中，步驟1中所述的四種除草劑為麥草畏、草芽畏、豆科威和氯酞酸，堿性10％丙酮水溶液為用0.01mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH＝9.0，超聲提取時間為15min，吸附的震蕩時間為15min。

步驟2中所述的鹽酸溶液為濃鹽酸與水按照體積比1:1配制而成，用量為3.00mL。

步驟3中添加的無水硫酸鈉為2.0g，有機萃取溶劑為5.00mL乙酸乙酯并全取用于衍生化反應。

步驟4中所述的終止液為步驟2中的鹽酸溶液，添加量為0.05mL，固體碳酸氫鈉添加量為0.1g，無水硫酸鈉的添加量為1.0g，濾膜為有機相濾膜，孔徑0.22μm。

上述步驟中渦旋為渦旋1min至2min，離心為以4500rpm轉速運行3min。

參考文獻

[1]農業大詞典

[2] [中國發明] CN201811111823.6 一種同時測定谷物中四種苯甲酸類除草劑的氣相色譜法