1338-43-8 / 斯盤80的制備

背景及概述^[1][2]

斯盤80乳化劑，學名山梨醇酐單油酸酯，屬于多元醇型非離子表面活性劑，是目前生產中最常用的油包水型優良乳化劑。斯盤80乳化劑采用山梨醇酸催化條件下經脫水、醚化生成失水山梨糖醇酐，再與油酸在高溫200～210℃左右，堿催化條件下，反應釜中高溫酯化而成。由于合成工藝不同，而生產出的斯盤80的質量就不同，同時出產率也不同，目前在生產乳化劑斯盤80時，受到原料配比的影響，導致反應生成的山梨醇糖渣及碳渣較多，同時出產率較低，降低了生產效率。

斯盤80

應用^[3]

制備可聚合乳化劑

斯盤8047.1g，丙烯酸7.2g，以乙酸乙酯100mL為溶劑，以對苯二酚0.1g為阻聚劑，以對甲苯磺酸3.0g為催化劑，80℃下攪拌回流15h，反應結束后趁熱過濾反應液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌到水相pH值約為6后，再用飽和氯化鈉溶液洗滌到水相pH值為7左右，油相用無水硫酸鎂干燥過夜，過濾分出油相，減壓蒸餾除去溶劑即可得到丙烯酰氧基斯盤80。

制備球狀吸水樹脂

稱取丙烯酸15公斤，加入帶有夾套和攪拌器的不銹鋼中和釜內，夾套充循環水，緩慢加入27％的氨水(其中堿即NH3含量為3.25公斤)，使中和溫度控制在20℃，此時PH＝6～7，然后加入丙烯酰胺2.5公斤，交聯劑N，N，-甲叉雙丙烯酰胺0.005公斤，攪拌溶解后為水相。開動剪切乳化攪拌器，往其中加入分散介質火油13.5公斤，斯盤80，6公斤，單甘酯0.3公斤，攪拌混合加熱至60～65℃溶解，然后將水相加入至油相，攪拌1～2小時后即得反相懸浮液。把反相懸浮液盛裝到容器中后，反相懸浮液溫度控制在5℃，置于60Co-γ射線場中，劑量率為0.05KGy/h，劑量為2KGy，，無需攪拌，靜置于輻照場內，接受輻射靜置聚合，反應完畢得到球狀吸水樹脂，分離出油相，于紅外干燥器中干燥后即得產品。

制備^[2]

（1）將400kg山梨醇溶液升溫至130～140℃，脫去游離水，生成山梨醇；

（2）將山梨醇與催化劑在真空狀態下，于130～150℃發生醚化反應，反應時間為3小時，生成失水山梨醇酐，所采用的催化劑為磷酸，磷酸的加入量為山梨醇質量的0.5%；

（3）將740kg油酸升溫至100～180℃進行精制，生成精油酸；

（4）將精油酸和失水山梨醇酐以酸醇摩爾比450：740投入到反應釜中，在加入堿性催化劑，先以180～190℃保溫反應2小時，然后以210～220℃恒溫酯化反應3小時，所采用的堿性催化劑為氫氧化鈉，堿性催化劑的加入量為失水山梨醇酐與精油酸總質量的0.3%；

（5）對上述反應后的物料進行真空脫水酯化1.5小時，得到粗成品；

（6）將粗成品移入沉淀釜中，在保溫條件下進行冷卻沉淀，沉淀時間為12小時，溫度為100～120℃，沉淀完成后從沉淀罐底放出沉渣，剩余即為乳化劑斯盤80成品。

主要參考資料

[1]吳允楊. (2009). 乳化炸藥用斯盤80原材料油酸的選擇. 化學工程與裝備, 000(012), 72-73.

[2] 莫學坤, & 張寧. (1991). 司盤80生產方法改進探討. 浙江化工, 022(003), 55-56.

[3] 李娟, 胡平, 肖光林, & 張陽洋. (2013). 司盤80質量指標影響因素分析. 精細石油化工進展(02), 25-28.