14187-32-7/二苯并-18-冠醚-6的制備

概述^[1]

二苯并-18-冠醚-6是二氨基二苯并-18-冠醚-6的合成原料，二氨基二苯并-18-冠醚-6是一種重要的冠醚化合物，也是合成冠醚衍生物的重要中間體原料，其合成方法是以二苯并-18-冠醚-6為原料，經硝化、還原反應而制得，所用還原方法為Pd/C還原法，因催化劑價格昂貴而受到限制。合成二氨基二苯并-18-冠醚-6的原料二苯并-18-冠醚-6的傳統合成方法是在氮氣保護下回流反應，條件苛刻，步驟繁瑣，反應周期長，溫度高，產率低。超聲波合成法是近年發展起來的一種新型合成方法。它具有方向性好，能量大，穿透能力強的優點，比傳統有機合成方法更方便和易于操作，實驗設備也比較簡單易于控制，在有機合成中的應用越來越廣泛。

制備^[1]

二苯并-18-冠醚-6的制備：稱取一定量的鄰苯二酚，雙二氯乙基醚，KOH，一定體積的DMSO和少量的2，6-二叔丁基對甲苯酚，密封好后放入超聲波反應中，加熱至50-60℃，保溫反應3h，加水趁熱抽濾掉黑色粘稠物質，水洗，堿洗濾餅，靜置濾液逐漸析出灰白色固體，抽濾，用甲醇重結晶，得產品2.53g，產率35.1%。

主要參考資料

[1] CN201210581030.7一種二氨基二苯并-18-冠醚-6鍵合硅膠固定相及其中間體的制備方法