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143807-66-3 / 2′-叔丁基-5-甲基-2′-(3,5-二甲基苯甲?;?色滿-6-甲酰肼的制備

背景及概述[1]

2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲?;?色滿-6-甲酰肼可用作醫藥合成中間體,可由5-甲基苯并二氫吡喃-6-羧酸為反應原料,與亞硫酰氯反應制備中間體N-5-甲基苯并二氫吡喃-6-羰基-N′-叔丁基肼,進一步與3,5-二甲基苯甲酰氯反應制備而得。

2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲?;?色滿-6-甲酰肼的制備

制備[1]

2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲酰基)色滿-6-甲酰肼制備如下:

1)N-5-甲基苯并二氫吡喃-6-羰基-N′-叔丁基肼的制備

3.3g5-甲基苯并二氫吡喃-6-羧酸懸浮于甲苯中,將2.5ml亞硫酰氯和催化量的N,N-二甲基甲酰胺加入到懸浮液中,上述混合物在80℃下攪拌2小時。蒸餾除去過量的亞硫酰氯和甲苯,剩余物溶于10ml二氯甲烷中。冰冷卻下,將34g,10%的氫氧化鈉水溶液加入到30ml,含有6.4g叔丁基肼鹽酸鹽的二氯甲烷溶液中,然后再向混合物中滴加配制好的5-甲基苯并二氫吡喃-6-碳酰氯的二氯甲烷溶液。攪拌30分鐘后,將混合物傾入到水中,用二氯甲烷萃取。二氯甲烷萃取層用飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鎂干燥。減壓除去溶劑,得到的剩余物用乙醚洗滌,得到3.7gN-5-甲基苯并二氫吡喃-6-羰基-N′-叔丁基肼(產率82%)。

1H-NMR(CDCl3)δ(ppm):7.12和6.65(d,2H),5.60(brs,2H),4.14(t,2H),2.66(t,2H),2.29(s,3H),2.04(q,2H),1.16(s,9H)

2)2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲酰基)色滿-6-甲酰肼的制備

3.7gN-5-甲基苯并二氫吡喃-6-羰基-N′-叔丁基肼溶于20ml吡啶中,向溶液中加入催化量的4-二甲氨基吡啶,然后在冰冷卻下,將2.85g3,5-二甲基苯甲酰氯滴加到上述混合物中。室溫下攪拌2小時,將混合物傾入到水中,用乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取液用5%鹽酸和飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鎂干燥。減壓除去溶劑,得到的結晶體用乙醚洗滌,獲得5.0g2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲?;?色滿-6-甲酰肼,(產率90%)。

1H-NMR(CDCl3)δ(ppm):7.43(s,1H),7.05和6.98(bs,3H),6.44和6.37(d,2H),4.15(t,2H),2.56(t,2H),2.26(s,6H),1.98(m,2H),1.95(s,3H),1.59(s,9H)

參考文獻

[1]CN92100505.9肼衍生物及以該衍生物為活性組分的殺蟲組合物

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