147676-50-4 / 苯噻啶紅地那非的制備

背景及概述^[1]

苯噻啶紅地那非可用作醫(yī)藥合成中間體，還可用來治療患有癌前病變或腫瘤。在調(diào)節(jié)細(xì)胞凋亡，消除和抑制癌前病變和贅生性細(xì)胞方面是有效的。如果吸入苯噻啶紅地那非，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

苯噻啶紅地那非制備具體方法如下：將哌啶（0.22 ml，0.0022 mol）加入攪拌的5-（5-溴乙酰基-2-乙氧基苯基）-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氫-7H-吡唑并[4,3 -d]嘧啶-7-一（制備8，0.95 g，0.0022 mol）和無水碳酸鉀（0.6 g，0.0044 mol）在乙腈（50 ml）中的溶液。 18小時(shí)后，將混合物真空蒸發(fā)，將殘余物溶于水（50ml）中，并將溶液用乙酸乙酯（3×30ml）萃取。 合并有機(jī)萃取物，用鹽水（3×20ml）洗滌，干燥（Na2SO4）并真空蒸發(fā)。 所得黃色固體在硅膠（12g）上進(jìn)行色譜分離，使用二氯甲烷中的甲醇洗脫梯度（0-2％甲醇），得到灰白色固體。 用乙酸乙酯-己烷結(jié)晶，得到標(biāo)題化合物苯噻啶紅地那非，為灰白色粉末（0.27g，28％），m.p。 149-151℃。實(shí)測(cè)值：C，66.13；實(shí)測(cè)值：C。 高，6.90； N，15.95。 C24H31N5O5要求C，65.88; 實(shí)測(cè)值：7.14； N，16.01％。

主要參考資料

[1] (US6200980) Method of treating a patient having precancerous lesions with phenyl purinone derivatives