15345-89-8去甲氧基醉椒素的測定

背景及概述^[1]

去甲氧基醉椒素為艷山姜中含有具有生物活性的吡喃酮化合物，能拮抗實驗性胃及十二指腸潰瘍。

含量測定^[1]

1．儀器與試藥

1100 型高效液相色譜儀(美國安捷倫)。去甲氧基醉椒素對照品( 寶雞市辰光生物科技有限公司，批號: 20101029，純度＞98% ) 。藥材采自貴州晴隆、貞豐、 羅甸等縣，經龍慶德副教授鑒定為姜科山姜屬植物艷山姜Alpinia zerumbet ( Pers．) Burtt et Smith 的干燥成熟果實；乙腈為色譜純；其余試劑為分析純；水為純凈水。

2. 方法與結果

2．1 色譜條件

色譜柱為 Agilent Eclipse XDB－C18柱(150 mm×4．6 mm，5μm)，柱溫 25℃，流動相為水－乙腈( 80∶20)，檢測波長 345 nm，流速1．0mL·min^-1，進樣量10μL。在此色譜條件下去甲氧基醉椒素對照品與艷山姜樣品的色譜圖見圖 1。

2.2 溶液的制備

精密稱取干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對照品5.1 mg，置25 mL 量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成含去甲氧基醉椒素 0.204 mg·min^-1的對照品貯備液。精密稱取0.5g 藥材粉末(過60 目篩)，精密加入 30 mL 甲醇，精密稱重，加

熱回流提取 2 h，放冷，精密稱重，用甲醇補足減失重量，搖勻，0.45μm 微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。

2.3線性關系考察

精密量取對照品貯備液2、4、6、8 mL，置 10 mL 量瓶中，加甲醇稀釋定容，同對照品貯備液一起制成 0.0408～0.204 mg·mL^-1的系列對照品溶液。分別精密量取該系列對照品溶液10 μL，進樣，按“2．1” 項色譜條件測定，并以對照品的進樣量為橫坐標、 峰面積為縱坐標進行線性回歸。結果表明：去甲氧基醉椒素 0.408～2.040μg與峰面積的線性關系良好，回歸方程為：Y = 1.076 ×10³X + 151.4( r = 0.9993) 。

2.4 進樣精密度試驗

精密量取 0.1224 mg·mL^-1的去甲氧基醉椒素對照品溶液10 μL，按“2. 1” 項色譜條件，連續進樣 6 次，測定峰面積，計算RSD = 1.40% ，表明方法的進樣精密度良好。

2.5穩定性試驗

取同一供試品溶液，分別于0、1、 2、 3、 4 h 精密量取 10 μL 進樣，測得去甲氧基醉椒素峰面積的RSD = 1.7% 。結果表明:供試品溶液至少在 4 h 內穩定。

2.6重復性試驗

取樣品(貴州貞豐縣) 6 份，精密稱定，分別按“2.2” 項下方法制備供試液， 測得去甲氧基醉椒素平均含量為5.4 mg·g ^-1，RSD =2. 4% 。結果表明: 方法的重復性良好。

2.7加樣回收率試驗

取已知含量的樣品(貴州貞豐縣，理論含量 5.4 mg·g^-1) 0.25 g，精密稱定，

分別精密加入一定量的去甲氧基醉椒素，按“2. 2” 項下方法制備供試品溶液， 按“2.1”項測定方法測定，計算回收率，結果見表 1。

2.8樣品的含量測定

取貴州晴隆縣、貞豐縣、羅甸縣的艷山姜藥材， 按“2.2” 項下方法制備供試液，按“2.1” 項下方法測定。3 個產地藥材中去甲氧基醉椒素的含量分別為 5.8、5.4、6.9 mg·g ^-1( n = 5) 。

主要參考資料

[1]李莉,黃家宇,盛鈺,劉青,冷棟國.HPLC測定艷山姜中的去甲氧基醉椒素[J].華西藥學雜志,2013,28(03):309-310.