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155601-65-3/2,6-二氟吡啶-3-甲醛的制備

背景及概述[1]

2,6-二氟吡啶-3-甲醛可作為醫藥合成中間體,可由2,6-二氟吡啶為反應原料進行甲酰化制備。有文獻報道其可以用作電池電解液添加劑。

制備[1]

2,6-二氟吡啶-3-甲醛的制備

在氮氣下,向在-78°C冷卻的2,6-二氟吡啶(4.95g,43.0 mmol)的無水THF(100 mL)溶液中添加LDA(2.0 M的庚烷/THF/乙苯溶液,23.0 mL,46.0 mmol)。 在-78℃下將混合物攪拌30分鐘后,加入1-甲酰基哌啶(4.98g,44.0mmol)。 將混合物在-78℃下攪拌20分鐘,并在-78℃下加入HCl水溶液(3N,60mL)和Et2O(50mL)。 收集醚層,水層用Et2O(3×100mL)萃取。 合并的萃取物用無水Na2SO4干燥。過濾后,除去溶劑,并將殘余物通過硅膠快速色譜純化(CH2Cl2/己烷,1:1 v/v),得到淺黃色液體狀的2,6-二氟-吡啶-3-甲醛(1.41g,60%)。

應用[2]

CN202010043273.X提供一種能在高電壓下可在正負極界面形成緊密且穩定的界面膜,抑制電解液分解和過渡金屬離子溶出,改善電池循環性能的高電壓鋰離子電池電解液添加劑。高電壓鋰離子電池電解液添加劑為具有吡啶基的化合物。所述吡啶基化合物選自4-氰基吡啶、3-氰基吡啶、2-氰基吡啶、2-氰基-5-硝基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-吡啶甲醛、4-乙酰吡啶、2-乙酰基吡啶、5-甲氧基-3-吡啶甲醛、3-氟吡啶-2-甲酸乙酯、2-甲氧基-3-三氟甲基吡啶、2-氟-4-溴吡啶、α-甲基吡啶、3,5-二硝基吡啶-4-甲腈、3-氟-2-吡啶甲腈、2,3-二氟-5-氯吡啶、3-氟-4-乙酰基吡啶、2-乙酰基-3-甲基吡啶、2,5-二氟吡啶、2-氯-3-氟-5-溴吡啶、2-氟-5-溴吡啶、1,2-二吡啶乙炔、2,6-二溴吡啶、3,5-二溴吡啶、4-甲氧基吡啶、3,5-二甲基吡啶、3,4-二氯吡啶、4-吡啶乙腈、2,3-二溴吡啶、2,6-二氟吡啶、2,6-二氟吡啶-3-甲醛等。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2007022371, 22 Feb 2007

[2][中國發明] CN202010043273.X 高電壓鋰離子電池電解液添加劑、電解液、電池及其化成方法

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