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1562-00-1 / 羥乙基磺酸鈉的提純方法

背景及概述[1]

羥乙基磺酸鈉是一種有機鹽,是制藥、化妝品、日用化學品的重要中間體。其合成原理為亞硫酸氫鈉與環氧乙烷進行縮合反應,生成羥乙基磺酸鈉。

羥乙基磺酸鈉的提純方法

提純方法[1]

首先將分析合格的新鮮亞硫酸氫鈉加入配制釜中,于室溫、常壓條件下,用蒸餾 水配成35wt%的水溶液。

將配制好的亞硫酸氫鈉溶液2857Kg(濃度35wt%)送入乙氧基化反應器,經過氮氣 置換、升溫操作后,于90℃加入環氧乙烷開始反應,控制溫度90~100℃,壓力0~ 0.1MPag(表壓)。加入500Kg的環氧乙烷后,90~100℃下熟化30分鐘,卸料。

將上步合成的粗產品(濃度40~45wt%)送入雙效連續蒸發重結晶器,以順流 操作,連續進料,間歇出料的方式,即稀溶液先進一效蒸發器,經初步濃縮后,濃度 達到55~60wt%,濃縮液進二效蒸發器,經進一步濃縮蒸發至72~75wt%,然后濃 縮液進入連續結晶機,經勻速降溫到20~40℃結晶后,晶漿進入離心機離心分離,固 體進入下道工序,母液返回二效蒸發器繼續參與蒸發濃縮。當產品中乙二醇含量達到 0.1%wt以下時,視為合格,通過分析檢測,產品純度大于99.5wt%。

對不可結晶的少量殘液,采用3倍溶劑進行萃取,所用的萃取劑為無水乙醇,羥 乙基磺酸鈉產品在無水乙醇中析出,少量的水及有機物雜質,如乙二醇、聚乙二醇、 羥乙基磺酸酯將進入液相乙醇中,再進入離心機離心分離,最后對晶體在盤式干燥器 中120℃下進行烘干處理,去除產品中的少量殘存溶劑雜質和水分。所采用的萃取劑 乙醇回收重復利用的。萃取劑乙醇可進行蒸餾回收處理。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201010566737.1 羥乙基磺酸鈉的提純方法

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