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15627-86-8 / 四水高氯酸鈣溶液的制備

背景及概述[1]

四水高氯酸鈣是高氯酸鈣的四水合物。制備方法是將硝酸鈣或氯化鈣與高氯酸溶液反應,然后將溶液蒸發、冷卻即得。四水高氯酸鈣經減壓、加熱而得高氯酸鈣。

四水高氯酸鈣溶液的制備

溶液制備[2]

一種高氯酸鈣溶液的制備方法,以包覆1噸高氯酸銨為例,包括以下步驟:

第一步:選取高氯酸銨作為原料,主要考慮到合成的磷酸鈣乳液,最重要用在高氯酸銨產品上,不會帶進額外雜質項,再就是價格不高,使用方便,主要的是反應比較容易進行,相對中和法緩和,且副產氨氣可回收用于高氯酸銨生產。

第二步:取5.75kg的未經防結塊處理的高氯酸銨放入精制罐中加熱溶解至要求濃度190g/L。

第三步:選取優質的熟石灰,進行稱量攝取1.76kg,用蒸餾水配置成一定濃度懸濁液的漿料,并且將漿料投入到反應器中同時開動攪拌,保持中速,以免物料分層沉淀。

第四步:打開閥門,按比例量2:1,將高氯酸銨溶液放入反應器中,使其與石灰乳反應,生成高氯酸鈣,并有氨氣逸出,反應式為:2NH4ClO4+Ca(OH)2=Ca(ClO42+2NH3+2H2O。

第五步:在反應過程中,石灰乳液漸漸變清,逸出的氨氣用鹽酸溶液吸。因此此反應是在密閉的反應器中進行并且加熱,以促進反應進行。

第六步:當反應結束后,由于反應器與氨氣吸收器連通,所以并不帶壓力,其中會有少量的不溶性物質沉淀,主要是由熟石灰帶進來通過排渣閥排出。

第七步:氨氣經鹽酸吸收后,生成氯化銨,待氯化銨達到一定濃度100 g/L時,用于高氯酸銨生產,化學式為NH3+HCl=NH4Cl;考慮到使反應充分完全,物料比取高氯酸銨過量3-5%,這樣既能保證乳液中的有效鈣離子得到充分利用,又能利用提高磷酸鈣乳液使用性能,極為關鍵。

第八步:全步反應結束后,濾除沉淀物,確定清夜中高氯酸鈣濃度,放入貯液罐中。以備合成磷酸鈣乳液之用。

參考文獻

[1] 化合物詞典

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201710275417.2 一種高氯酸鈣溶液的制備方法

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