1564-64-3 / 制備9-溴蒽的反應裝置及方法

背景及概述^[1]

9-溴蒽是一種性能優(yōu)良的熒光、磷光發(fā)光材料，廣泛應用于光學、化妝品、電子、半導體和電致發(fā)光材料等領域。

反應裝置及方法^[1]

一種制備9-溴蒽的反應裝置，包括預處理系統(tǒng)、固體料斗和反應系統(tǒng)；反應系統(tǒng)包括反應釜和設置在反應釜內的攪拌器，攪拌器為錨框式攪拌器，反應釜底部設置卸料口；預處理系統(tǒng)包括制漿釜，制漿釜上設有液體加料口和催化劑加料口，制漿釜內設置有攪拌制漿裝置，制漿釜底部的出漿口通過泵與反應釜上的進漿口連接；固體料斗上設有進料口和出料口，出料口與反應釜上的固體進料口連接。優(yōu)選的，還包括回流系統(tǒng)，回流系統(tǒng)包括冷凝器，反應釜上的出氣口通過氣體管線與冷凝器的熱源進口連接，冷凝器的熱源出口通過液體回流管線與反應釜的回液口連接。進一步的，還包括溶劑回收罐，冷凝器的熱源出口還與溶劑回收罐連接。圖1為裝置示意圖。圖中：液體加料口1，催化劑加料口2，溶劑回收罐3，卸料口4，抽氣管5，制漿釜6，固體料斗7，反應釜8，冷凝器9，溶劑回收罐10，液位計11，壓力表12，第一溫度計13，質量流量計14，第二溫度計15，攪拌器16。

三氯化鐵(8.11mg,0.05mmol)、溴化鉀(197.51mg,2.50mmol)經催化劑進料口加入到制漿釜中，乙腈經液體加料口加入到制漿釜中，攪拌制漿；將準備好的漿料通過泵輸送到反應釜中，開啟反應釜攪拌器，設置轉速為100r/min，通過固體料斗向反應釜中依次緩慢加入固體原料蒽(390mg,2.50mmol)和過硫酸氫鉀(210.20mg,1.25mmol)，半小時內添加完成；控制反應溫度在60℃，反應轉速增加至150r/min，溶劑經冷凝器進行回流，反應3h后取樣檢測，檢測合格后降溫停止反應。

反應結束后在旋轉蒸發(fā)儀中蒸發(fā)除去溶劑乙腈，將得到的固體加到已裝好的硅膠柱中，用石油醚過柱，用TLC板檢測并收集產品，合并洗脫液并濃縮干燥后得到產物9-溴蒽534.2mg：產物為淡黃色固體，產率83.10％，高效液相色譜檢測結果顯示，其純度為99.30％，熔點103.7-107.8℃。所得產物數(shù)據(jù)：IR(KBr,cm^-1):3431,3038,2924,2353,1910,1785,1614,1432,1306,1251,1008,885,832,723,593,525.HRMS(ESI)m/z:calcd forC14H9Br[M+H]+257.9865,found 257.9869.

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201911235758.2 一種制備9-溴蒽的反應裝置及方法