elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 1576-35-8 > 1576-35-8/對甲苯磺酰肼的制備方法及應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

1576-35-8/對甲苯磺酰肼的制備方法及應用

背景及概述[1][2]

對甲苯磺酰肼別名4-甲基苯磺酰肼,為白色結晶粉末,易溶于堿,溶于甲醇、乙醇和丁酮,微溶于水、醛類,不溶于苯、甲苯。用作天然橡膠、合成橡膠及多種塑料的發泡劑,使塑料及橡膠制品產生細微閉孔結構,制品的收縮率小,抗撕裂強度大,也是一種重要的有機合成中間體,用于醫藥、農藥生產等有機合成中。

對甲苯磺酰肼的制備方法及應用

制備[1]

目前,對甲苯磺酰肼的合成方法主要是由對甲苯磺酰氯與水合肼(或肼鹽)在苯介質中反應制得,其工藝步驟如下:將水合肼加水稀釋成10%的水溶液,投入搪瓷反應釜中,在 攪拌下加入硫酸進行反應,生成硫酸肼溶液。將苯和對甲苯基磺酰氯攪拌溶解后,加入反應釜與硫酸肼混合,在常溫下不斷攪拌,發生縮合反應,生成對甲苯磺酰肼。因為對甲苯磺酰肼不溶于苯,而且僅微溶于水,因此以固體析出。反應過程中產生的氯化氫引出后用水吸收,而得副產鹽酸。待對甲苯磺酰肼生成反應完全后,停止攪拌,反應產物經過濾,濾液靜置分層,上層為苯可循環使用,水層回收未反應的硫酸肼。濾餅進行水洗,洗去酸和水溶性物后,再經脫水,于60℃左右進行干燥,即得成品。

現有技術存在的缺點是:

(1)在反應中使用了苯作溶劑,苯是一種易揮發、對人體會造成毒害作用的有毒致癌物質,苯在使用過程中的少量逸漏和揮發都會對人體健康及環境造成損害和污染;

(2)在反應過程中會產生腐蝕性極強的氯化氫氣體及鹽酸,對設備要求高,在副產鹽酸中含有少量的苯較難處理去除,限制了副產鹽酸的使用,其無害化處理難度大、費用高,易造成環境污染;

(3)目前的合成方法都是以價格昂貴的水合肼為原料,收率只有80%左右,生產成本較高。

CN201710303582.4提供了一種工藝簡單、對設備要求低、 副產物可循環利用、收率高、生產成本低、綠色環保的對甲苯磺酰肼制備新方法。采用的技術方案是:以對甲苯磺酰胺、丙酮連氮和水為原料,在一定溫度下反應合成對甲苯磺酰肼,反應過程中生成的氨和丙酮可回用于制備丙酮連氮,反應結束后將析出的固體物質離心過濾,濾餅經洗滌、干燥后得到對甲苯磺酰肼成品。

本發明方法具體的工藝步驟如下:將對甲苯磺酰胺、丙酮連氮和水放入反應釜中,開啟攪拌,加熱升溫至80℃~90℃進行反應,將反應產生的氣體引入精餾塔,在塔頂溫度55 ℃~60℃下采出丙酮并回收氨氣;反應8~12小時后取樣分析,當反應液中對甲苯磺酰胺的含量降至1%時停止加熱、結束反應,待反應釜冷卻至常溫后,將反應釜中的物料離心過濾,含有丙酮連氮和對甲苯磺酰胺的濾液可直接回用于制備對甲苯磺酰肼,濾餅用水洗滌后在 60℃左右進行干燥,即得對甲苯磺酰肼成品。

應用 [2]

一、用于合成阿比特龍醋酸酯

采用如下技術方案:一種阿比特龍醋酸酯的合成方法,包括如下步驟:

A、將對甲苯磺酰氯溶解于甲苯中得濃度為溶液X,于15℃將水合肼緩慢加入溶液X 中,繼續反應30-60分鐘,出現白色沉淀;反應完畢后,加入10℃的冷水,攪拌、抽濾,再用純 化水洗滌3-5次,于室溫放置干燥,即得到白色對甲苯磺酰肼晶體;B、將去氫表雄酮、甲醇、和對甲苯磺酰肼,室溫下充分攪拌溶解得溶液Y,加入硫 酸,60℃油浴回流0-8h,TLC分析確定反應終點;反應完畢后,旋蒸除去溶劑,出現大量白色 沉淀,加入0℃冰水,抽濾,再用純化水洗滌3-5次,50℃下烘干除去水分,得到白色固體,即 為去氫表雄酮-17-對甲苯磺酰腙;C、將去氫表雄酮-17-對甲苯磺酰腙、1,4-二氧六環、叔丁醇鋰、Pd2(dba)3、和 Xphos室溫下充分溶解后攪拌0-30分鐘,其中所述Pd2(dba)3于氮氣保護下加入,然后迅速 加入3-溴吡啶,80-110℃油浴反應0-24h,TLC分析確定反應終點;反應完畢后,加入0℃冰 水,充分振蕩,加入20mL乙酸乙酯,分液,用乙酸乙酯萃取,合并有機相,無水硫酸鈉干燥,過 濾,旋蒸除去旋液,得到淡黃色固體,用正己烷重結晶,得到白色固體即17-(3-吡啶基)-雄 甾-5,16-二烯-3β-醇;D、依次于容器中加入17-(3-吡啶基)-雄甾-5,16-二烯-3β-醇、乙醚和三乙胺,攪 拌均勻,緩慢滴加乙酰氯,室溫下攪拌反應0-5h,確定反應終點;反應完畢后,抽濾,濾液經 活性炭脫色,旋蒸,得到白色固體,即為阿比特龍醋酸酯成品。

二、制用于備一種彈性假體材料

假體是一種替代人體某個肢體、器官或組織的醫療器械。CN201710738323.4提供一種彈性假體材料及其制備方法。由以下重量份數的組分制成:固態硅橡膠顆粒 65-85份、聚甲基丙烯酸甲酯45-60份、聚三亞甲基環碳酸酯36-48份、鄰苯二甲酸二異壬酯 25-30份、均苯三酚三縮水甘油醚環氧樹脂30-35份、二甲基亞砜15-25份、三乙烯四胺10-18 份、對甲苯磺酰肼10-15份。

與現有技術相比,本發明一種彈性假體材料的有益效果是:本申請假體材料組分中的固態硅橡膠顆粒和聚甲基丙烯酸甲酯共同作用兼顧了假體材料的彈性和強度,聚三亞甲基環碳酸酯的添加改善了假體材料的耐熱性,使得假體材料的熱分解溫度提高,組分中 的對甲苯磺酰肼能夠降低了假體材料的密度,使得假體材料更輕質,同時還有利于提高假 體材料的透氣性,制備得到的彈性假體材料可廣泛應用于醫學整形領域。

主要參考資料

[1] CN201710303582.4 一種對甲苯磺酰肼的制備方法

[2]CN201710506895.X 一種阿比特龍醋酸酯的合成方法

[3]CN201710738323.4 一種彈性假體材料及其制備方法

主站蜘蛛池模板: 水晶粉丝机_粉丝机_粉皮机-开封市晟丰机械设备有限公司 | 机锋网-畅享科技品质生活,尽在机锋网 | 长沙考研-长沙考研辅导学校-长沙领航教育科技有限公司 | 手板机箱_亚克力机箱_医疗机箱_美容机箱_医疗设备外壳厂家_鸿堪医疗器械有限公司 | 手游下载_app下载_好玩的手游下载_安卓市场下载_163下载 | 室内去除甲醛检测治理十大品牌_去除甲醛公司加盟-优吸环保科技有限公司集团总部官网 | 宁波刑事辩护律师-建设工程律师-工程款合同律师-喻明辉律师 | 西安真石漆_无机涂料厂家_无机涂料多少钱一个平方—陕西秦森环保科技有限公司 | 双单面研磨机_陶瓷平面研磨机_机械密封件研磨机-百诚研磨机械 | 造型松|造型黑松|油松|泰山松-莱芜市盛世园林苗木专业合作社 | 优质课网_收录全国及各省市最新优质课视频,说课视频,名师课例课堂实录,高效课堂教学视频,观摩展示公开示范优秀课视频,教学大赛视频! | 日本国际高中_上海日本国际高中学校排名_日本国际高中留学课程_上海日语国际高中学校学费-上海工程技术大学国际多语种特色高中课程【官网】 | 曙海培训-仿真培训Linux培训html5培单片机培训PCB培训python培训PLC培训C语言培训android培训物联网培训无线电培训欧姆龙培训工业机器人培训5G培训Hadoop培训CFD培训项目外包开发咨询 | 一体化净水器设备-浸没式膜水处理设备-智慧水务-超滤膜-模块化净水设备-浙江华晨环保有限公司 | 行星式球磨机-实验室球磨仪[东方天净]小型高能研磨筛分仪直销厂家 | 食品油炸机_葱酥油炸机_蒜酥油炸机-山东世联机械厂家 | 重庆中医针灸推拿培训_产后康复理疗师培训_重庆市六合职业培训学校 | 尼龙柱鞋-弹性防爆胶圈-氟胶油封-彩色氟胶o型圈 - 巨鹿县长城矿山机械配件有限公司 | 企业旺旺-qy55.com | 扬州市德友线缆有限公司-业从事高端特种线缆研发、制造、销售与服务。 | 智能搅拌锅_食品搅拌锅_多功能搅拌锅 - 青岛环速科技有限公司 | 浙江创洁卫生消杀有限公司-浙江杀虫公司,温州消杀公司,温州灭鼠公司,灭蟑螂,灭蚊蝇,灭跳蚤,灭书虱,灭臭虫,灭螨虫,白蚁防治,房间消毒除味等专业服务 | 塑料模具公司,塑料包装桶厂家,PET打包带厂家,缠绕膜厂家-新疆福吉亚工贸有限公司 | 小程序开发,网站建设,APP开发,商城系统开发,社区团购系统开发,区块链溯源,互联网资质办理-软多信息技术有限公司_河南软多信息技术有限公司 | 耐磨焊丝厂-堆焊焊材研发-修复工程-天津舜荣焊材官网 | 扬州市德友线缆有限公司-业从事高端特种线缆研发、制造、销售与服务。 | 自动封箱机_纸箱封箱机_封箱机厂家-青岛百高包装器材有限公司 | 临淄信息港 - 免费发布房产、招聘、求职、二手、商铺等信息 www.lzzl.net | 自动门、旋转门、速通门维修保养升级服务平台_门道佰分佰【官网】 | 投影仪配件,苏州投影仪维修,B60数显表维修-苏州市加野仪器有限公司 | 精品中文字幕在线观看,粉嫩av一区二区三区,最近中文字幕在线看免费视频,亚洲高清在线观看,日本一区二区视频手机免费看,国产黄色小视频,亚洲高清免费视频,国产精品一区二区欧美视频,亚洲人免费视频,亚洲视频在线观看免费,国产免费高清综合视频,中文字幕永久在线 | 制沙机,反击式破碎机,重锤破碎机,泥石分离机,圆锥破碎机厂家-昆明德鑫机械 | 无锡言午机械,无锡市言午机械有限公司--官方网站 | 引流砂_铁钩料_吹氧管_涂层吹氧管_耐火涂层吹氧管-山东恒诚 | 企业旺旺-qy55.com| 气体报警器,有毒气体报警器,可燃气体探测器,乙炔气体报警器,可燃气体检漏仪,便携式气体检测仪,气体报警控制器-山东如特安防设备有限公司 | 洛阳轴承研究所有限公司 | 天之水网_新时代主流门户网站 十大文明网,主流新媒 、 值得信赖、关注我、温暖你! | 氧化镁|轻质氧化镁厂家|活性氧化镁价格【不好用免费退换】镁神股份 | 湖南净声源环保科技有限公司是一家专业从事噪声治理和建筑声学设计生态环境综合治理服务的企业,专业从事株洲电梯隔音治理,湘潭中央空调降噪处理,衡阳邵阳冷却塔噪音治理,岳阳常德大型风机噪声隔音降噪,张家界空压机噪声治理,益阳配电房变压器噪声治理,专业郴州永州工厂企业车间噪声治理,怀化娄底专业机械设备减振降治理,武汉噪音治理隔音降噪公司,孝感噪音治理,立式球磨机的噪声控制,专业隔音降噪公司,、以及各类机械动力设备减振降噪噪声治理的公司,同时为客户提供咨询与解决方案 | 徐州车牌识别_徐州门禁一卡通_徐州人脸识别门禁-江苏琪瑞特智能科技有限公司 |