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15826-37-6 / 色甘酸鈉的制備

背景及概述

色甘酸鈉中文別名:5,5'-[(2-羥基-1,3-丙烷二基)雙(氧)]雙(4-氧-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸)二鈉鹽,英文名稱:disodiumcromoglycate,CAS號:15826-37-6,分子式:C23H14Na2O11,分子量:512.330,白色結(jié)晶粉末,沸點:752.3ºCat760mmHg,熔點:241-242℃(dec)。色甘酸鈉制劑防治哮喘的一種抗過敏癥藥物,英文又作cromolyn或Intal,使用特殊的吸入器,藥物的微細(xì)粉末散入吸進(jìn)的空氣中。這種藥物也用于治療其他一些過敏癥,如干草熱和過敏性鼻炎。色甘酸鈉商品名咽泰,為一新型的止喘藥。它的作用機(jī)制與其他止喘藥不同,它并非擴(kuò)張支氣管藥,亦非抗炎藥,而是通過抑制抗原與抗體相互作用所產(chǎn)生的化學(xué)物質(zhì)以達(dá)到止喘的效果。對過敏性支氣管哮喘有減輕其嚴(yán)重程度及予防發(fā)作的作用。本品毒性小,無嚴(yán)重副作用。使用時用特制的噴霧器配合吸氣將粉劑吸入氣管發(fā)生作用。

制備

由2,6-二羥基苯乙酮在堿性條件下與1,3-二溴-2-丙醇(或環(huán)氧氯丙烷)縮合生成1,3-雙(3-羥基-2-乙?;窖趸?2-羥基丙烷,再于強(qiáng)堿的存在下與草酸二乙酯進(jìn)行環(huán)合成生成色甘酸,最后與堿反應(yīng)成鹽,即制得色甘酸鈉[1]。也可用間苯二酚為起始物料,經(jīng)環(huán)合、乙?;⒎肿觾?nèi)重排、水解、縮合及成鹽反應(yīng)制備[1]。合成路線圖如下:

色甘酸鈉的制備

圖1 5,5'-[(2-羥基-1,3-丙烷二基)雙(氧)]雙(4-氧-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸)二鈉鹽合成路線圖

操作過程

環(huán)合反應(yīng)

取濃硫酸2升,冷至10℃以下,攪拌下滴加間苯二酚的乙酰乙酸乙酯溶液,滴完后,放置12小時,然后將反應(yīng)物投入碎冰水,將沉淀濾出,用稀氫氧化鈉溶液及稀硫酸精制得4-甲基-7-羥基香豆素。

乙?;磻?yīng)

取4-甲基-7-羥基香豆素與醋酸回流1.5小時,冷后于攪拌下傾入碎冰水中,將沉淀濾出,干燥得4-甲基-7-乙酰氧基香豆素。

重排反應(yīng)

取4-甲基-7-乙酰氧基香豆素與無水三氯化鋁混勻,先快速加熱至125℃,再慢慢升溫使經(jīng)過2小時后升溫至170℃,冷后加入碎冰,再慢慢加入稀鹽酸,汽浴加熱30分鐘,將沉淀濾出,以95%乙醇精制,得4-甲基-7羥基-8-乙酰氧基香豆素。

水解反應(yīng)

取4-甲基-7羥基-8-乙酰氧基香豆素和蒸餾水混合,通入氮氣以逐出空氣,在不斷通入氮氣的情況下,滴加由氫氧化鈉水溶液,滴完后汽浴加熱5小時,冷后以稀鹽酸調(diào)至酸性,將沉淀濾出,以95%乙醇溶解,以活性炭脫色,再加熱水,趁熱過濾,冷后濾出結(jié)晶,得2,6-二羥基苯乙酮。

縮合

取2,6-二羥基苯乙酮和環(huán)氧氯丙烷溶于異丙醇中,攪拌加熱至沸騰,滴加氫氧化鉀水溶液,滴完后回流48小時,然后蒸去溶劑,加水,冷后濾出沉淀,用異丙醇及乙醚洗滌,以異丙醇精制,得1,3-二(2-乙酰基-3-羥苯氧基)-2-羥基丙烷。

環(huán)合

取1,3-二(2-乙?;?3-羥苯氧基)-2-羥基丙烷、草酸二乙酯、苯加熱溶解,攪拌下傾至由金屬鈉的無水乙醇溶液中,回流20小時,冷后加入乙醚,濾出沉淀,經(jīng)干燥再溶于水中,以鹽酸酸化,析出的沉淀溶于乙醇中,加少量鹽酸,回流15分鐘,冷卻過濾,以苯溶劑精制,得1,3-二(2-羧基色酮-5-氧)-2-羥基丙烷二乙酯。

成鹽

將1,3-二(2-羧基色酮-5-氧)-2-羥基丙烷二乙酯懸浮于沸騰的95%乙醇中,滴加氫氧化鈉溶液,保溫30分鐘,加水并以活性炭脫色,冷后析出沉淀,過濾,粗品以95%乙醇精制,得5,5'-[(2-羥基-1,3-丙烷二基)雙(氧)]雙(4-氧-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸)二鈉鹽。

參考文獻(xiàn)

[1] CN202011252861.0

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