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16536-48-4 / 草酸雙(五氟苯基)酯[化學發光試劑]的制備方法

概述[1]

由于化學反應產生的激發態的化學物質,躍遷到較低能量狀態時的發光現象。某些物質在進行化學反應時,由于吸收了反應時所生成的化學能,使分子或原子中的電子被激發至激發態,這種受激發的電子由激發態回到基態時,以光輻射的方式釋放能量;或者是憑借能量轉移機制,將激發能轉移到受體分子上,再由受體發射出光子。光輻射能量的大小及光譜范圍,完全由物質的化學反應所決定。草酸雙(五氟苯基)酯是酯類化合物,其可用作化學發光試劑。如果吸入草酸雙(五氟苯基)酯,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫。

結構

草酸雙(五氟苯基)酯[化學發光試劑]的制備方法

制備方法[1]

草酸雙(五氟苯基)酯制備如下:361.2g(2摩爾)2,4-二硝基苯酚溶于5升干燥苯中,將干燥的溶液在氮氣下冷卻至10℃,并且加入202.4g(2摩爾)新蒸餾的三乙胺。然后在30℃攪拌下加入氯化物(139.6g;1.1摩爾),最小化使用冰浴保持反應溫度。將所得黃色漿液攪拌3小時,并在減壓下蒸發至干。將固體充分攪拌,氯仿溶解三乙胺鹽酸鹽,將產物收集在燒結玻璃漏斗上,用水洗滌,真空干燥。將反應混合物回流20分鐘以確保反應完成,產物草酸雙(五氟苯基)酯用氯苯-乙醚(1:1)重結晶。

主要參考資料

[1] Chemiluminescence from Reactions of Electronegatively Substituted Aryl Oxalates with Hydrogen Peroxide and Fluorescent Compounds'

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