17321-29-8 / 3-溴-6-甲氧基噠嗪的制備和應用

背景及概述^[1]

3-溴-6-甲氧基噠嗪是一種有機中間體，可由3,6-二溴噠嗪與甲醇鈉親核取代制備得到。有文獻報道3-溴-6-甲氧基吡嗪可用于制備銥金屬配合物。

制備^[1]

3-溴-6-甲氧基噠嗪可由3,6-二溴噠嗪與甲醇鈉，在DMSO中，80℃反應制備得到。

應用^[2]

CN201310157349.1報道了3-溴-6-甲氧基吡嗪可用于制備藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物三(3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基噠嗪-N,C2’)合銥。步驟如下：

(1)3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基噠嗪的合成

氬氣保護下，在反應器中加入3.78g(20mmol)3-溴-6-甲氧基噠嗪(A5)、3.81g(24mmol)B、80mL DMF、20mL水、3.22g(10mmol)四丁基溴化銨、4.24g(40mmol)無水碳酸鉀、0.21g(0.3mmol)雙三苯基磷二氯合鈀，在100 ℃攪拌回流4h。待反應液冷至室溫后，二氯甲烷萃取、分液，水洗至中性，無水硫酸鎂干燥。過濾，濾液減壓蒸出溶劑得粗產物。以二氯甲烷為洗脫液進 行硅膠柱色譜分離，干燥后得固體2.59g，收率為58.0%。

(2)配合物三(3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基噠嗪-N,C^2’)合銥的合成

氬氣保護下，將2.90g(10mmol)3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基噠嗪和 1.22g(2.5mmol)三合乙酰丙酮合銥溶于50mL甘油中，加熱升溫至回流狀 態，攪拌反應25h。自然冷至室溫后，加入適量1N HCl，過濾得粗產物。依次用少量正己烷、乙醚超聲下洗滌。以二氯甲烷為洗脫液進行硅膠柱色譜分離，蒸除溶劑，干燥后得最終配合物0.41g，收率為15.9%。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2000039087, 06 Jul 2000

[2] [中國發明] CN201310157349.1 藍光有機電致磷光材料銥金屬配合物及其制備方法和有機電致發光器件