1779-51-7/三苯基丁基溴化膦的合成方法

背景技術

三苯基丁基溴化膦是非常重要的中間體化合物，其應用非常廣泛。現有的制備三苯基丁基溴化膦的方法反應時間長、溶劑不易回收再利用、產率較低、不易提純且產物純度低。

發明內容

為了彌補現有技術的不足，本發明提供了一種安全可靠的三苯基丁基溴化膦的合成方法，本發明方法反應時間短、溶劑易于回收，產率及產物純度高。

本發明的技術方案為:

一種三苯基丁基溴化膦的合成方法，將lmol三苯基膦放入用惰性氣體置換的反應容器中，加入800~1200mL乙醇溶劑和2~10g陰離子交換樹脂催化劑，加熱回流后，緩慢滴加0.95-1.05πιοΓ溴丁烷，滴加完畢回流攪拌20~30小時；反應完畢降溫至20°C以下，濾出催化劑，于~5~~20°C下將母液進行冷凍結晶；濾出結晶，干燥，得三苯基丁基溴化膦。

作為優選方案，所述陰離子交換樹脂為201*7陰離子交換樹脂。眾多種類陰離子交換樹脂中，201*7陰離子交換樹脂作為催化劑，催化效率最高，反應速度最快、且無副反應發生。

作為優選方案，所述惰性氣體為氮氣。以氮氣作為保護氣，成本低且安全性高。

作為優選方案，溴丁烷在5-7小時內滴加完畢。溴丁烷滴加速度要慢，增加轉化率。

本發明的有益效果為:

本發明采用乙醇作為溶劑，相對于其他有機溶劑，以乙醇作為溶劑反應速率高，收率高，產物易提純(低溫結晶過濾既得)溶劑易于回收利用且產物純度高。

本發明以陰離子交換樹脂作為催化劑，催化劑用量少，催化效率高，反應速度快，且催化劑可重復利用。

本發明方法反應時間短、溶劑易于回收，提純方法簡單，且產率達97%以上，產物純度非常高。

具體實施方式

將1mol三苯基膦放入用氮氣保護的2L四口燒瓶中，加入乙醇1000ml和催化劑陰離子交換樹脂(型號為201*7) 5g，加熱至回流狀態，然后慢慢滴加1mol溴丁烷，約6小時滴完。滴加完畢后回流攪拌24小時。反應結束后將反應液降至20°C，然后濾出催化劑，將母液放入冰箱內冷凍結晶，零下15°C濾出結晶。65°C干燥得產品392.3g，熔點為241°C ~242°C，收率為98.2%。

濾出的催化劑循環利用試驗:

催化劑第二次使用

步驟同催化劑第一次使用，僅將催化劑替換為第一次反應濾出的催化劑，得產品391.9g，熔點為 241 °C ~242°C，收率為 98.08%。

催化劑第三次使用

步驟同催化劑第一次使用，僅將催化劑替換為第二次反應濾出的催化劑，得產品390.1g，熔點為 241 °C ~242°C，收率為 97.6%。

催化劑第四次使用

步驟同催化劑第一次使用，僅將催化劑替換為第三次反應濾出的催化劑，得產品380.1g，熔點為 241 °C ~242°C，收率為 95.1%。

催化劑第五次使用

步驟同催化劑第一次使用，僅將催化劑替換為第四次反應濾出的催化劑，得產品374.4g，熔點為 241 °C ~242°C，收率為 93.7%。