20427-56-9 / 四氧化釕的制備和應用舉例

背景及概述^[1][3]

四氧化釕是劇毒的揮發性氧化物，四氧化釕嚴禁與還原性有機物接觸，以防爆炸。四氧化釕能夠與濾紙和醇發生爆炸性反應，與醚、苯和吡啶的反應也非常劇烈。它能夠很容易地氧化人體內組織，留下二氧化釕沉積，它的蒸氣能強烈刺激眼睛和呼吸道，因此使用時一定要避免吸入。但是，當反應中只存在催化劑量的四氧化釕時，上述危險性能大大降低。

制取四氧化釕可以將堿液（一般采用20-40%的氫氧化鈉溶液）和釕粉投入玻璃制的反應容器中，在通入氯氣反應。過量氯氣與NaOH溶液生產次氯酸鈉，次氯酸鈉具有強氧化性，將釕粉氧化為四氧化釕。

制備^[1]

將純釕粉置于蒸餾瓶中，按固液比g/mL計為1:10加入硫酸溶液，再在加熱至混合溶液沸騰后滴加氯酸鈉飽和溶液至產生四氧化釕蒸汽時停止加入，待四氧化釕蒸汽通過冷凝吸收得到四氧化釕晶體后，再次滴加氯酸鈉飽和溶液至產生四氧化釕蒸汽時停止加入，如此反復多次，直至混合溶液不再產生四氧化釕蒸汽；其中，硫酸溶液是將市購濃硫酸與水按體積比1:2進行稀釋所得到的硫酸溶液。

應用^[1-2]

報道一、

四氧化釕可用于制備氧化釕。氧化釕在工業上有著廣泛的應用，是催化劑、電容器、電阻器等領域的基礎原料，其制備工藝和產品性能對后續產品的生產加工十分關鍵，尤其是在電子工業元器件制造方面，更是對氧化釕的產品性能有著近乎苛刻的要求。四氧化釕制備氧化釕的方法如下：

（1）配制四氧化釕水溶液：將四氧化釕晶體溶于純水中，制成濃度0.1～2%的四氧化釕水溶液；（2）配制乙酸乙酯飽和水溶液：按相比1:1于分液漏斗中混合分析純乙酸乙酯和純水，充分振蕩后靜置2小時，取下層得到乙酸乙酯飽和水溶液；（3）將步驟（1）所得四氧化釕水溶液置于容器中，攪拌下加入步驟（2）的乙酸乙酯飽和水溶液，再靜置2小時以上，棄上層清液，得到氧化釕沉淀；（4）將步驟（3）所得氧化釕沉淀于抽液漏斗中抽干水分，用濃度為5v/v%的乙醇水溶液洗滌3次，再用純水洗滌3次；（5）將步驟（4）所得洗滌后氧化釕置于真空干燥箱中在40～60℃下烘干至完全干燥，得到高純超細氧化釕。所得高純超細氧化釕的純度高達99.99%，粒度達到5～50μm。

報道二、

CN03141433.8報道了一種主要用于化妝品中的化合物植物三醇的制備方法。現有的制備方法中用到的氧化劑為鋨酸物，其生產成本高且是劇毒品，廢水處理必須進行大量嚴格的操作步驟，否則將帶來嚴重的環境污染。本發明的反應步驟為：在異植物醇或植物醇中加入醇類溶劑，攪拌混合，接著冷卻至-50℃~50℃，在攪拌下加入氧化劑四氧化釕，反應溫度控制在-50℃~50℃，攪拌5~60分鐘，然后進行后處理。本發明所用的氧化劑四氧化釕價格低、毒性低，制備簡單；后處理用常規蒸餾即可，大大降低了能耗；氧化劑回收容易，廢水處理簡單，基本無污染，反應收率高(≥95%)，產品純度好(≥99%)。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201610762969.1一種高純超細氧化釕的制備方法

[2] CN03141433.83,7,11,15-四甲基-1,2,3-十六烷三醇的一步合成法

[3] [中國實用新型] CN201721214466.7 一種用于制取四氧化釕的裝置