2065-66-9 / 甲基三苯基碘化的制備方法

背景及概述^[1-4]

甲基三苯基碘化是一種含鹵阻燃劑。目前，含鹵阻燃劑是使用較為廣泛的有機阻燃劑，具有優良的阻燃性能。甲基三苯基碘化可由三苯基磷與碘甲烷一步反應制備得到。

制備^[1-4]

報道一、

依次向兩頸燒瓶中加入三苯基膦(0.0035mol)、碘化銨(0.00355mol)和原甲酸三甲酯(1.5ml)，并加入攪拌子。在110℃條件下加熱回流1個小時。反應完畢后，冷卻至室溫，減壓蒸發除去溶劑，使用二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚進行重結晶。得到的固體用乙酸乙酯與石油醚洗滌，抽濾后得到的白色固體移至60℃的真空烘箱中過夜干燥，得到的固體季鏻鹽阻燃劑(PFR-18)即甲基三苯基碘化，產率約92％。

報道二、

將20g (80mmol)三苯基膦加入到50mLCH₂Cl₂中，攪拌溶解，再滴入6.0mL(96mmol)CH3I， 室溫攪拌1h，旋干，固體40℃下真空干燥12h，得碘化甲基三苯基膦白色粉末，收率97%， mp185-187℃。

報道三、

將三苯基膦（I）500g(2.03mol)溶于四氫呋喃3L，向該體系中滴加碘甲烷432g（3.05mol），室溫下攪拌12小時，產生大量白色固體，過濾，除去多余的碘甲烷和四氫呋喃得到固體甲基三苯基碘化（II）850g,收率91%；

報道四、

將5.5g三苯基磷溶于絕對無水乙醚中(約10mL)，加入4.2g預先冷卻的碘甲烷。塞緊瓶塞靜置兩天。加入絕對無水乙醚真空抽濾，絕對無水乙醚洗滌，真空干燥，得微黃色固體7.7g。產率91.2％。

參考文獻

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[2] [中國發明] CN201810542480.2 一種恩替卡韋中間體的制備方法

[3] [中國發明,中國發明授權] CN201310441468.X 一種3-氧代環丁烷羧酸的制備方法

[4] [中國發明] CN200910234685.5 由甜菊苷合成新穎四環二萜類化合物的方法