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2142-68-9 / 鄰氯苯乙酮的三種制備方法報道

背景及概述[1]

鄰氯苯乙酮是一種有機中間體,可由鄰氯苯乙烯氧化或者由氯苯通過傅克酰化反應制備得到。

鄰氯苯乙酮的三種制備方法報道

制備[1-3]

報道一、

鄰氯苯乙酮的三種制備方法報道

在50mL反應器中,加入鄰氯苯乙烯1mmol、鈀/炭0.1mmol和乙醇5mL,攪拌升溫升溫至35℃,依次加入硝酸0.02mmol和質量分數為30%的雙氧水6mmol,升溫至65℃反應6h,TLC(V乙酸乙酯∶V石油醚=1∶20)監(jiān)測反應進程。反應結束后,固液分離得到負載型鈀催化劑和反應液。

對所得到的負載型鈀催化劑經70%乙醇水溶液洗滌和還原劑還原后干燥至恒重,還原劑為甲醛。

用乙酸乙酯對反應液萃取至水相無熒光為止,獲得有機相,有機相經水洗(3×30mL)、無水硫酸鈉干燥、抽濾、減壓蒸餾后得到粗產物。使用乙酸乙酯:石油醚=1:20的混合有機溶劑為洗脫液,用硅膠柱純化得到目標產物鄰氯苯乙酮,產率為65%。

報道二、

鄰氯苯乙酮的三種制備方法報道

在無水、無氧條件下,將11.2g氯苯加入到250ml三口燒瓶中,加入二氯甲烷35ml,三氯化銻2g,攪拌分散后,滴加乙酸酐12.9g,滴加完畢后,升溫50℃反應1小時,水洗、干燥、重結晶后得到鄰氯苯乙酮14.6g,收率94.3%,純度99.5%。

報道三、

在50.0mL三口燒瓶中,加入鄰氯苯乙烯1mmol,醋酸鈀0.02mmol,乙腈200mmol,置于油浴鍋中反應升溫至35℃時加入質量分數為70%的硫酸0.02mmol、質量分數為30%的雙氧水6mmol,隨后升溫至75℃;TLC監(jiān)測反應(V乙酸乙酯∶V石油醚=1∶20);反應12h后用乙酸乙酯萃取至有機層無熒光為止,合并有機層,水洗(3×30mL),無水硫酸鈉干燥,抽濾,經減壓蒸餾后得到粗產物,使用乙酸乙酯:石油醚=1:20的混合有機溶劑為洗脫液,用硅膠柱純化得到目標產物鄰氯苯乙酮,產率為65%。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ7.55-7.53(m,1H),7.40-7.29(m,3H),2.65(s,3H);13C NMR(75MHz,CDCl3):δ(ppm)200.4,139.1,132.0,131.2,130.6,129.3,126.8,30.6.

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201811307422.8 一種鈀催化氧化烯烴化合物制備甲基酮的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201810803105.9 一種穩(wěn)定同位素標記R-氯丙那林及其制備方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201810038157.1 一種由碲催化脫肟的方法

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