2179-25-1/甲硫威砜的農殘檢測

概述^[1]

甲硫威砜又叫滅蟲威亞砜，其是一種有機農藥，常用于煙草生產。

農殘檢測^[1]

CN201811400278.2提供一種中心切割二維色譜質譜聯用分析煙草中農殘的方法，對煙草進行樣品前處理，采用中心切割二維色譜質譜聯用系統對前處理所得待測樣品進行定性定量分析，所述中心切割二維色譜質譜聯用系統包括沿樣品進樣方向依次連接的第一維色譜、分流器、定量環、第二維色譜、質譜。

較佳地，所述煙草中農殘選自啶蟲脒、馬拉硫磷、阿拉酸式苯-S-甲基、滅蚜磷、涕滅威砜、甲霜靈、嘧菌酯、甲硫威、苯霜靈、滅蟲威砜、雙苯三唑醇、滅蟲威亞砜、除草定、速滅磷、仲丁靈、久效磷、甲萘威、腈菌唑、多菌靈、敵草胺、殼百威、氧樂果、氯蟲苯甲酰胺、噁霜靈、毒蟲畏、克草敵、毒死蜱、戊菌唑、甲基內吸磷、二甲戊靈、二嗪磷、磷胺、乙霉威、抗蚜威、甲氟磷、丙溴磷、樂果、霜霉威、烯酰嗎啉、殘殺威、雙苯酰草胺、吡蚜酮、乙拌磷亞砜、吡菌磷、乙硫磷、喹硫磷、滅線磷、精喹禾靈、咪唑菌酮、特丁硫磷、苯線磷、特丁硫磷砜、苯線磷砜、特丁硫磷亞砜、苯線磷亞砜、殺蟲畏、豐索磷、噻蟲嗪、倍硫磷亞砜、硫雙威、氟嗎啉、甲基硫菌靈、庚烯磷、三唑酮、吡蟲啉、三唑醇、茚蟲威、三唑磷、異稻瘟凈、殺鈴脲、氯唑磷、烯效唑、稻瘟靈、蚜滅磷中的任意一種或多種組合。所述煙草中農殘共74種。

樣品前處理包括以下步驟：

1)將煙草加水振蕩浸潤后靜置，再加入內標溶液進行第一次渦旋振蕩；

2)再加入試劑盒粉包進行第二次渦旋振蕩后第一次離心，取第一上清液；

3)將第一上清液放入試劑盒含吸附劑小管中，進行第三次渦旋振蕩后第二次離心，取第二上清液過濾后，即得待測樣品。

采用中心切割二維色譜質譜聯用系統對前處理所得待測樣品進行定性定量分析，包括以下步驟：

A)配制標準樣品：分別取煙草中農殘成分的標樣，加入內標樣品，再加入乙腈定容，配成混合標準溶液；

B)樣品定性檢測：分別將步驟A)配制的標準樣品和經樣品前處理后待測樣品進行中心切割二維色譜質譜聯用系統檢測，通過第一維色譜進行餾分后，餾分目標采用分流器分流、定量環收集，再由第二維色譜進行分離，通過質譜進行測定，比較保留時間、質譜掃描進行定性，確定待測樣品中農殘成分；

C)樣品定量檢測：分別將步驟A)配制的標準樣品和經樣品前處理后待測樣品進行中心切割二維色譜質譜聯用系統檢測，通過第一維色譜進行餾分后，餾分目標采用分流器分流、定量環收集，再由第二維色譜進行分離，通過質譜進行測定，采用內標標準曲線法進行MRM定量，獲得待測樣品中農殘成分的含量。

主要參考資料

[1] [中國發明] CN201811400278.2 一種中心切割二維色譜質譜聯用分析煙草中農殘的方法