2306-91-4 / 癸酸異戊酯的制備方法

背景及概述^[1-2]

癸酸異戊酯是無(wú)色透明液體，具有濃郁的玫瑰香味，難溶于水，可用來(lái)配制各種食用香精、化妝香精等。目前，合成癸酸酯常采用濃硫酸催化酯化，但此法副反應(yīng)多，產(chǎn)物后處理困難，腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境。近年來(lái)固載雜多酸(鹽)的研究受到廣泛關(guān)注，雜多酸類化合物是固體超強(qiáng)酸一種，是取代液體酸的綠色環(huán)保型催化劑，在均相和非均相體系中，可作為性能優(yōu)異的酸堿、氧化還原或雙功能催化劑，具有活性高、不腐蝕設(shè)備、污染少等優(yōu)點(diǎn)。把雜多酸負(fù)載于固體載體上能大大提高其比表面積和催化活性，在許多有機(jī)合成反應(yīng)中顯示了低溫、快速、高效的非均相催化劑特性，這已成為當(dāng)前雜多酸催化研究的熱點(diǎn)。

制備^[1]

1)納米型復(fù)合雜多酸催化劑H4SiW12O40/SiO2的制備

采用溶膠-凝膠法制備納米型復(fù)合雜多酸催化劑H4SiW12O40/SiO2。按照質(zhì)量比硅酸乙酯∶正丁醇∶水∶H4SiW12O40=10∶5∶4∶3.5的比例，將原料投入四頸瓶中，在一定溫度下攪拌回流2h，使硅酸乙酯水解生成透明溶膠。再將溶膠轉(zhuǎn)入聚乙烯模具中，在85℃下恒溫水浴2h，即得透明凝膠。最后將透明凝膠在100℃下烘干、研磨，得到納米型H4SiW12O40/SiO2。

2)癸酸異戊酯的合成

在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、分水器、回流冷凝管的三頸瓶中加入一定量的癸酸、異戊醇、環(huán)己烷及已制備的催化劑，攪拌，加熱。控制反應(yīng)溫度。回流一定時(shí)間后，靜置，冷卻，傾出反應(yīng)液，催化劑留在瓶中。用飽和Na2CO3中和未反應(yīng)酸，飽和食鹽水洗滌有機(jī)相至中性，加入無(wú)水MgSO4干燥，常壓蒸餾，收集123～125℃的餾分，即得產(chǎn)品癸酸異戊酯。

主要參考資料

[1]雜多酸催化合成癸酸異戊酯

[2]納米固載雜多酸催化合成癸酸異戊酯