elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當(dāng)前位置: 首頁 > CAS號數(shù)據(jù)庫 > 24078-21-5 > 24078-21-5/3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的制備

手機(jī)掃碼訪問本站

微信咨詢

24078-21-5/3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的制備

背景及概述[1][2]

3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯是一種醫(yī)藥中間體,可由3?甲基?4?硝基苯甲酸一步酯化得到。是制備抗高血壓藥替米沙坦的起始原料。

制備[1-2]

報(bào)道一、

3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的制備

在干燥的裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的3L三口瓶中加入300g3?甲基?4?硝基苯甲酸(1.66mol)和1000mL甲醇,于回流冷凝管上制作一簡易尾氣吸收裝置,吸收液為NaOH水溶液。電磁攪拌下用恒壓滴液漏斗逐滴加入100g二氯亞砜(0.85mol),控制滴加過程中反應(yīng)液的溫度在30?40℃之間,此時(shí)反應(yīng)液為乳白色溶液。約45min滴加完畢,加熱升溫至60℃,此時(shí)反應(yīng)物呈黃色澄清透明溶液。在此溫度下攪拌回流反應(yīng)2h,停止加熱,反應(yīng)液緩慢冷卻,至50℃時(shí)析出大量固體。繼續(xù)冷卻降至30℃,將1000mL水加入反應(yīng)液中,攪拌約半小時(shí)至不再有氣體放出,過濾反應(yīng)物,所得濾餅用100mL×3水洗滌,于40℃烘干得314g黃色粉末狀固體,產(chǎn)率97.2%,m.p.80~82℃。

報(bào)道二、

3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的制備

在250mL單口瓶中加入3-甲基苯甲酸27.2g,甲醇50mL,濃硫酸4mL,回流反應(yīng)2h~3h。反應(yīng)結(jié)束后,濃縮除去甲醇,有機(jī)相用飽和碳酸氫鉀溶液(30mL×3)洗滌,純化水洗滌(30mL),干燥,得到28.82g黃色液體,產(chǎn)率96.08%,純度98.64%。

在100mL圓底燒瓶中加入4.8mL65%硝酸(0.07moL),滴加7.6mL(0.08moL)乙酸酐,滴完,反應(yīng)0.5h后,將7.6mL乙酸酐、5.4mL乙酸、3.0g3-甲基苯甲酸甲酯(0.02moL)混合后,緩慢滴加到反應(yīng)體系中,以上操作均在冰浴條件下進(jìn)行。滴完后,升溫至30℃反應(yīng)3h,停止反應(yīng)后,蒸出乙酸酐,硝酸及生成的冰醋酸,將濃縮液倒入冰水中,攪拌,有黃色固體析出,加入20mL乙酸乙酯將附著在瓶壁上的產(chǎn)物溶解,分液,濃縮,得淺黃色液體3.83g,收率98.21%。經(jīng)HPLC分析,3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯與3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯的含量比為72:28。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明]CN201310270872.5替米沙坦制備工藝的改進(jìn)

[2] [中國發(fā)明] CN201610933001.0 一種高選擇性的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制備方法

主站蜘蛛池模板: 首页-西安汉沣精密机械有限公司 首页-上海钢之杰智能建筑集团股份有限公司 | 豪顺物流官网-南京物流公司,南京货运公司「全国专线配送」 | 家具板|橱柜衣柜家具板|木饰面定制|榉木胶合板|防水胶合板|胶合板厂家-佛山吉盛唐朝木业-大坂木业 | 山东汇河环保科技集团有限公司,水囊水袋,水罐,油囊,预压水袋,吊重水袋_山东汇河环保科技集团有限公司,水囊水袋,水罐,油囊,预压水袋,吊重水袋 | 沈阳机电一体化电热锅炉_沈阳蓄热式电锅炉_沈阳壁挂式电锅炉【沈阳远鹏电热供水设备工程安装有限公司】 | 混凝土修补-清水混凝土保护剂-仿清水混凝土-混凝土装修-混凝土色差处理-混凝土色差修复剂-德州唐荣建筑装饰工程有限公司 | 上饶环亚电脑会计培训学校--电脑学校|上饶电脑学校|上饶电脑培训|会计培训|上饶会计培训|上饶县会计培训|广丰会计培训|玉山会计培训|横峰会计培训|上饶网店培训 上进电缆(嘉兴)股份有限公司官网 - 光伏电缆|防火电缆|电力电缆|铝合金电缆专业生产厂家 | 江门摩托车配件|江门电动车配件|江门市盛泰嘉金属塑料制品有限公司 | 文轩热能_水冷板散热器热设计热管理系统_铝型材铲齿摩擦焊热管_散热片散热板生产加工厂家 | 妙手官网—商品管理、批量修改、订单处理、营销水印 | 企业资质代办-代理全国工商注册公司_公司转让_增值电信业务许可证新办续期-大通天成科技[gw] | 芜湖禾风机械设备有限公司[官网]| 天津印刷_天津印刷厂_天津印刷公司_天津包装盒厂家_天津包装盒印刷厂_七层共挤膜厂家_彩色印刷_画册印刷_礼品盒定做 _七层共挤膜_食品真空袋-欢迎访问嘉联包装官网! | 消防车厂家_东风水罐泡沫消防车价格图片吨位-湖北新东日专用汽车有限公司 | 全玻璃视镜人孔-卡箍组件-常压单臂梁人孔-温州华强流体设备有限公司 | 全开式真空干燥机_全开耙式真空干燥机_全开式动态真空干燥机,江阴千峰机械制造有限公司 | 无线|远传|刷卡|光电直读水表_插卡电表[计量准确] | 四方光电(武汉)仪器有限公司_四方仪器首页-烟气分析仪|尾气分析仪|煤气分析仪|沼气分析仪|天然气分析仪|超声波流量计|在线气体分析系统|红外气体传感器 | 南昌今工科技有限公司 | 一次性妇科用品_一次性医疗用品_一次性口腔器械盒_天津市双利医疗器械有限责任公司 | 湖南视频会议设备厂家|长沙视频会议设备安装型号齐全找湖南日恒智能工程有限公司 | 套丝机_钢管套丝机_螺栓套丝机S8139_螺纹钢套丝机_智能套丝机价格-瑞捷机械设备有限公司 | 塔罗牌占卜在线预测 - 塔罗牌爱好者 | 石墨热场|PECVD石墨舟|碳碳框|燃料电池双极板|半导体石墨|光纤用石墨模具|石墨电极加工|石墨制品|上海弘竣新能源材料有限公司 | 小程序开发,网站建设,APP开发,商城系统开发,社区团购系统开发,区块链溯源,互联网资质办理-软多信息技术有限公司_河南软多信息技术有限公司 | 山东健泽医疗科技有限公司-官网_深呼吸训练器_肋骨固定板_放疗定位膜耗材生产厂家招商 | 一体化净水器设备-浸没式膜水处理设备-智慧水务-超滤膜-模块化净水设备-浙江华晨环保有限公司 | 西安西雷脉冲功率技术有限公司-高压调制器/加速器与脉冲功率系统的研发/生产/应用推广/高压脉冲电源的应用研究/设计/生产和销售/高功率脉冲器件/材料与仪器设备的研发/生产和销售/高电压/大电流/强磁场环境的模拟及测试服务/会议会展服务/货物及进出口的业务/脉冲功率技术领域类的技术转让 | 石家庄驾校之家_石家庄驾校哪个好_石家庄驾校报名-石家庄万晟网络驾驶资讯 | 真空热处理-渗碳热处理-氮化热处理-[东莞德亿]专业热处理加工厂家 | 兔展-H5页面制作、微信营销活动一站式企业营销数字化增长平台 | 太阳能杀虫灯-农业用杀虫灯-果园灭虫灯厂家「尚科杀虫灯| | 西安防静电地板_防静电地板厂家_防静电地板价格_OA网络地板_写字楼架空地板_机房墙板安装-红梅防静电地板厂家直销 | 江苏广分检测技术有限公司、电力安全工具检测、苏州绝缘工具检测、昆山电力安全工具检测-广分检测技术(苏州)有限公司 | 振动给料机_电磁振动给料机_振动给料机厂家-新乡市大汉振动机械有限公司 | 贴标机_全自动贴标机_贴标机生产厂家_【佼佼者自动化】 | 烟台广告公司-烟台仁和图文广告制作有限公司 | 影像测量仪|检测设备定制|平面度测量仪|三坐标测量机|广州市海科思自动化设备有限公司-400-0528-668 | 仪器仪表维修_示波器维修_进口分析仪维修_热像仪维修_上海仰光电子仪器仪表维修部 | 深圳理津技术有限公司(REHLOGY)-全球工业品供应商:自动化产品|仪器仪表|设备|备品备件|工具|消耗品|非标设备|建筑工程等一站式综合服务! | 温湿度记录仪_温度监控_冷链监控云平台_USB/PDF温度记录仪-深圳市鸿睿物联科技发展有限公司 |