24636-31-5 / 甲基丙烯酰基丙基二甲基氯硅烷的制備

背景及概述

有機硅是分子結構中含有元素硅的有機高分子合成材料，包括硅油、硅橡膠、硅樹脂和硅烷偶聯劑四大門類。前三者統稱為聚硅氧烷，聚硅氧烷屬于半無機、半有機結構的高分子化合物，具有耐高低溫、耐氣候老化、電氣絕緣、難燃、生理惰性等優異性能，廣泛應用于電子電器、建筑、汽車、紡織、化妝品、醫療、食品等各行業。含(甲基)丙烯酰氧基的有機硅化合物可以和(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯等單體發生自由基聚合反應而得到各種有機硅改性的聚合物，是一種應用非常廣泛的有機中間體。其中甲基丙烯酰基丙基二甲基氯硅烷最為常見，常用做封端劑、改性劑。甲基丙烯酰基丙基二甲基氯硅烷英文名稱：3-[chloro(dimethyl)silyl]propyl 2-methylprop-2-enoate，中文別名：3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷，CAS號：24636-31-5，分子式：C9H17ClO2Si，分子量：220.769。

制備

近年來甲基丙烯酰基丙基二甲基氯硅烷一直受到國內外研究者的重視，常用的合成方法為由二甲基氯硅烷(CDMS)和甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)直接通過硅氫加成制備。本文在已有工作的基礎上合成了一種高活性的催化劑，用于催化甲基丙烯酸烯丙酯和二甲基氯硅烷的硅氫加成反應合成出甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷，反應溫度比經典的Speier催化劑降低了25℃以上，而產率仍可達到80％左右[1]。

圖1 甲基丙烯酰基丙基二甲基氯硅烷的合成反應式

實驗操作：

將1 g氯鉑酸固體溶于100 mL異丙醇溶液中，將制成的氯鉑酸異丙醇溶液作為催化劑。在裝有溫度計、甘油水溶液冷卻的蛇形冷凝管(上端接氯化鈣干燥管)的50 mL三頸燒瓶中，加入二甲基氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯和氯鉑酸異丙醇溶液，加熱攪拌反應。隨著反應的進行，反應體系內溫度逐漸上升，控制在65℃，繼續反應一段時間后降至室溫。，再加入150mgBHT，減壓蒸餾，931Pa下收集108-110℃餾分，產率75-80％。

參考文獻

[1] Efimov, Yu. T.; Tandura, T. A.; Kopylov, V. M.; Androsenko, S. I.; Shkol'nik, M. I. J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1991 , vol. 61, # 10 p. 2244 - 2253,2083 - 2091