2589-71-1 / 對羥基苯戊酮的制備

概述^[1][2]

對羥基苯戊酮又叫4-正戊?；椒?，是一種有機(jī)中間體和醫(yī)藥中間體，可用于制備?；窖跻宜犷惢衔??？捎杀椒雍驼祯Ｂ纫徊街苽涞玫健?/p>

制備^[1-2]

報道一、

取苯酚（0.94g，10mmol）加于50mL三口燒瓶中，冰浴至0°C，在N₂條件下，加入三氟甲烷磺酸10mL（114mmol），正戊酰氯（10.9mmol），于0°C反應(yīng)1小時，撤去冰浴，再常溫反應(yīng)1小時后，加入冰水，用乙酸乙酯萃?。?0mL×3），合并有機(jī)相，用1N鹽酸溶液洗（30mL×2），飽和碳酸氫鈉洗（30mL×3），飽和食鹽水洗（30mL×3），用無水硫酸鎂干燥，過濾，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，柱層析純化（石油醚：乙酸乙酯=5:1），得到對羥基苯戊酮。

報道二、

500L搪玻璃釜中加入250L苯和60kg三氯化鋁，冷凍液冷卻下加入33.4kg苯甲醚打開氯化氫吸收閥門，關(guān)閉排空閥門，溫度降至5℃時開始滴加40kg戊酰氯，控制溫度50℃，1.5小時加完，滴加完畢后繼續(xù)攪拌半小時補(bǔ)加28kg三氯化鋁，打開排空閥門，緩慢加熱至回流，回流時間8小時，停止加熱。水冷至30℃，冷凍液降溫，滴加吸收鹽酸，溫度不超過80℃，水解完畢后再加入100L水。分下水層，苯層再用50℃左右80L×3水洗滌，分凈水層。苯層用配制好的20％氫氧化鈉溶液提取，堿液加入80L鹽酸?80L水中和至PH值至1左右，攪拌下降溫至10℃，分三次甩干，每次用50L左右的水沖洗，再甩干，得粗品，晾干。粗品加入0.8倍乙醇，10％活性炭，5％硅膠，加熱回流半小時，趁熱壓濾，濾液水冷至40℃，冷凍液降溫至?15℃，并在此溫度保持1小時，甩干，所得產(chǎn)品45℃烘干4小時，得對羥基苯戊酮，理論產(chǎn)量55.2kg，產(chǎn)率＞80％，實際產(chǎn)量＞43.2kg，白色固體，液相色譜純度＞99.5％。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210222626.8新型抗菌劑?；窖跻宜?、?；夤鹚峒捌渲苽浞椒?/p>

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200910264373.9 一種戊基環(huán)己基聯(lián)苯氰生產(chǎn)方法