2695-37-6 / 苯乙烯磺酸鈉的制備方法

概述^[1]

苯乙烯磺酸鈉是合成水溶性高分子材料的最適用單體之一，其聚合物可用做染色改性劑；苯乙烯磺酸鈉與聚乙烯芐基三甲基氯化銨形成高分子配位化合物可用做人造生理膜等；由本品制成的水溶液高分子可用做絮凝劑、化妝分散劑、毛發定型劑；本品均聚物或共聚物是塑料、纖維、紙張等優良的抗靜電劑；此外,用做離子交換樹脂和交換膜；也用于感光化學品(明膠粘度調節劑)微型膠囊、電鍍電子攝影顯影劑及醫治潰瘍的藥品方面。目前該單體除了日、美等少數國家有生產能力外，多數國家無此技術，但需求較大，合成此單體很有意義。

制備方法^[2]

乙苯和CCl4的混合物在紫外燈照射條件下，滴加干燥的 Br2 ，生成物經洗滌、干燥、過濾后滴加發煙硫酸。再加入NaCI，抽濾后即得苯乙烯磺酸鈉。

具體制備步驟包括：

250mL三頸燒瓶分接機械攪拌器、回流冷凝器(其上口接HBr吸收裝置)滴液漏斗、燒瓶1/4浸入水浴中，加入52g乙基苯和125mL CCl4將燒瓶內容物加熱煮沸，在8W水銀紫外燈照射下，滴加78g 經濃硫酸干燥過的Br2，滴加速度以CCl4回流液無色為宜，約需1~2h加完，反應物經冰水冷卻后，用冰冷的 NaHCO3和冰水分別洗滌3次,加無水 CaCl2干燥過夜，除去CaCl2過濾，用水泵減壓蒸餾出CCl4(水浴加熱)，然后用油泵減壓蒸餾，收集97~100℃，2.93kPa或94℃、2.13kPa，85℃，1.73kPa，78 ~82℃，1.33kPa的餾分，得無色α-溴乙苯液65.7g，產率72%。

用50%的發煙硫酸做磺化劑，使SO3和溴乙苯物質的量的比例為2.1∶1，取5.5g溴乙苯和少量對苯二酚加人三頸燒瓶中，機械攪拌，滴加4.2mLH， sO nSO，冰浴，保持反應溫度不超過8℃，滴加完后，緩慢升溫至20℃左右，開始有HBr氣放出(通入AgNO3中檢驗)。機械攪拌0.5h，然后傾入40g 冰水混合物中，加入 NaCl 8g左右，然后放入冰箱中過夜，抽濾出白色結晶，吹干后呈微黃色。

注意事項：

用98%的濃硫酸代替發煙硫酸作磺化劑作對比實驗，生成糊狀固流體，不溶于水，加NaCl鹽析，過濾吸干后，做紅外譜圖，有碳碳雙鍵生成，但這些化合物的—S基團的吸收峰處于不同位置，故顯寬吸收峰。由此可以得出：用98%的濃硫酸做磺化劑副產物較多，而生成的苯乙烯磺酸量極少。

用途^[2]

苯乙烯磺酸鈉可作為染色改良劑（丙烯纖維、聚酯、聚丙烯纖維、人造絲)、反應性乳化劑、聚硫磺錯體（透析膜、電池、人造性體膜)、帶電防止劑（尼龍、紀錄紙、聚酯)﹑硫磺交換樹脂（膜)、寫真藥劑（微型膜片)、電鍍光澤劑。

參考資料

[1]聚乙烯–對苯乙烯磺酸鈉接枝膜制備俎建華;王衡東;葉寅;姚思德;邱士龍輻射研究與輻射工藝學報2000(3),168-174

[2]對苯乙烯磺酸鈉的制備王鵬;王鳴昌河南化工2001 (11),19-20