2700-22-3 / 芐烯丙二腈的合成方法

背景及概述^[1]

芐烯丙二腈是一種有機(jī)中間體，可由苯甲醛和丙二腈通過一步反應(yīng)制備得到。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將苯甲醛(1.0eq)投入250mL的圓底燒瓶中，加入蒸餾水(100mL)作為溶劑，放入干凈的攪拌子，再加入丙二腈(1.2eq)，置于室溫下反應(yīng)12h。TLC檢測(cè)反應(yīng)結(jié)束后，有大量固體析出，過濾，濾餅用石油醚洗滌，干燥后白色固體產(chǎn)物芐烯丙二腈

報(bào)道二、

將3.3mmol苯甲醛縮二甲醇與3.8mmol丙二腈的混合物用乙酸乙酯稀釋至10mL，然后將所得溶液以1mL/min的流速通過連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器依次泵入第一HPLC柱(含1g PS-perazine)和第二HPLC柱(含1g PS-N-SO3)，同時(shí)將該第一和第二HPLC柱浸入50℃油浴，反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯沖洗HPLC柱，收集產(chǎn)物，蒸發(fā)除去乙酸乙酯，用乙醇重結(jié)晶，得到固體產(chǎn)品，收率為95％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010156049.1 一種雙功能性Pickering乳液催化劑的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201911011210.X 一種核桃殼粉酸堿功能化的催化劑、制備方法及應(yīng)用